6? 操作
50 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)
加熱塊固定在可移動(dòng)導(dǎo)軌上。這使操作者可以將加熱
塊推到后面,以方便地接近環(huán)形密封圈 (用于檢查或更
換),并將其拉出,以裝載萃取池。操作步驟如下:將
防護(hù)罩推至頂部,并盡可能拉出加熱塊。使用萃取池
夾具 (P/N 053030 用于 E-916,P/N 11069534 用于
E-916XL,P/N 053026 用于 E-914) 將萃取池放入加
熱塊中。向后移動(dòng)加熱塊,直至其卡入中間位置。
為安全起見,關(guān)閉防護(hù)罩。除非防護(hù)罩關(guān)閉,否則提
升裝置不會(huì)移動(dòng)。
提示
為獲得可再生的結(jié)果,在達(dá)到操作溫度 (平衡) 前,切勿
將萃取池放入加熱塊中。
6.4.2 萃取循環(huán)的階段
通常,每種萃取方法都包含若干循環(huán),可分為 3 個(gè)階段,即加熱、保持和排放時(shí)間。在第一個(gè)循環(huán)
之前,進(jìn)行密封性測(cè)試。
? 使用氮?dú)膺M(jìn)行密封性測(cè)試 (檢查是否有萃取池處于啟用位置)
密封性測(cè)試是一種快速初始檢查,可驗(yàn)證系統(tǒng)是否關(guān)閉。如果在加熱塊中打開出口閥或空位置,
則中止萃取運(yùn)行,并顯示錯(cuò)誤消息。
密封性測(cè)試與泄漏測(cè)試 (第 6.2.5 節(jié)) 不同。泄漏測(cè)試詳細(xì)檢查每個(gè)位置的泄漏率,并因此顯示相
應(yīng)的壓力;它不是萃取方法的一部分。另一方面,密封性測(cè)試是每個(gè)萃取程序的固有要素,不能
以任何方式改變或修改。其本質(zhì)上是一個(gè)內(nèi)部安全程序,因此操作者無法訪問。
? 加熱時(shí)間 (樣品、溶劑和萃取池的加熱)
在密封性測(cè)試和保持步驟之間的時(shí)間段內(nèi),壓力逐步增加到最終壓力的 1/3 和 2/3。加熱時(shí)間定
義為壓力保持在總壓力 1/3 的時(shí)間。另一個(gè)前提是加熱塊的溫度達(dá)到平衡。這是一個(gè)依賴于方法
的內(nèi)在參數(shù),主要取決于萃取池的尺寸,因此不能由操作者調(diào)整。