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操作手冊(cè) 快速溶劑萃取儀 E-916 / E-916XL / E-914

發(fā)布時(shí)間:2021-12-10 | 雜志分類:其他
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操作手冊(cè) 快速溶劑萃取儀 E-916 / E-916XL / E-914

6? 操作50 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)加熱塊固定在可移動(dòng)導(dǎo)軌上。這使操作者可以將加熱塊推到后面,以方便地接近環(huán)形密封圈 (用于檢查或更換),并將其拉出,以裝載萃取池。操作步驟如下:將防護(hù)罩推至頂部,并盡可能拉出加熱塊。使用萃取池夾具 (P/N 053030 用于 E-916,P/N 11069534 用于E-916XL,P/N 053026 用于 E-914) 將萃取池放入加熱塊中。向后移動(dòng)加熱塊,直至其卡入中間位置。為安全起見,關(guān)閉防護(hù)罩。除非防護(hù)罩關(guān)閉,否則提升裝置不會(huì)移動(dòng)。提示為獲得可再生的結(jié)果,在達(dá)到操作溫度 (平衡) 前,切勿將萃取池放入加熱塊中。6.4.2 萃取循環(huán)的階段通常,每種萃取方法都包含若干循環(huán),可分為 3 個(gè)階段,即加熱、保持和排放時(shí)間。在第一個(gè)循環(huán)之前,進(jìn)行密封性測(cè)試。? 使用氮?dú)膺M(jìn)行密封性測(cè)試 (檢查是否有萃取池處于啟用位置)密封性測(cè)試是一種快速初始檢查,可驗(yàn)證系統(tǒng)是否關(guān)閉。如果在加熱塊中打開出口閥或空位置,則中止萃取運(yùn)行,并顯示錯(cuò)誤消息。密封性測(cè)試與泄漏測(cè)試 (第 6.2.5 節(jié)) 不同。泄漏測(cè)試詳細(xì)檢查每個(gè)位置的泄漏率... [收起]
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6? 操作

50 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

加熱塊固定在可移動(dòng)導(dǎo)軌上。這使操作者可以將加熱

塊推到后面,以方便地接近環(huán)形密封圈 (用于檢查或更

換),并將其拉出,以裝載萃取池。操作步驟如下:將

防護(hù)罩推至頂部,并盡可能拉出加熱塊。使用萃取池

夾具 (P/N 053030 用于 E-916,P/N 11069534 用于

E-916XL,P/N 053026 用于 E-914) 將萃取池放入加

熱塊中。向后移動(dòng)加熱塊,直至其卡入中間位置。

為安全起見,關(guān)閉防護(hù)罩。除非防護(hù)罩關(guān)閉,否則提

升裝置不會(huì)移動(dòng)。

提示

為獲得可再生的結(jié)果,在達(dá)到操作溫度 (平衡) 前,切勿

將萃取池放入加熱塊中。

6.4.2 萃取循環(huán)的階段

通常,每種萃取方法都包含若干循環(huán),可分為 3 個(gè)階段,即加熱、保持和排放時(shí)間。在第一個(gè)循環(huán)

之前,進(jìn)行密封性測(cè)試。

? 使用氮?dú)膺M(jìn)行密封性測(cè)試 (檢查是否有萃取池處于啟用位置)

密封性測(cè)試是一種快速初始檢查,可驗(yàn)證系統(tǒng)是否關(guān)閉。如果在加熱塊中打開出口閥或空位置,

則中止萃取運(yùn)行,并顯示錯(cuò)誤消息。

密封性測(cè)試與泄漏測(cè)試 (第 6.2.5 節(jié)) 不同。泄漏測(cè)試詳細(xì)檢查每個(gè)位置的泄漏率,并因此顯示相

應(yīng)的壓力;它不是萃取方法的一部分。另一方面,密封性測(cè)試是每個(gè)萃取程序的固有要素,不能

以任何方式改變或修改。其本質(zhì)上是一個(gè)內(nèi)部安全程序,因此操作者無法訪問。

? 加熱時(shí)間 (樣品、溶劑和萃取池的加熱)

在密封性測(cè)試和保持步驟之間的時(shí)間段內(nèi),壓力逐步增加到最終壓力的 1/3 和 2/3。加熱時(shí)間定

義為壓力保持在總壓力 1/3 的時(shí)間。另一個(gè)前提是加熱塊的溫度達(dá)到平衡。這是一個(gè)依賴于方法

的內(nèi)在參數(shù),主要取決于萃取池的尺寸,因此不能由操作者調(diào)整。

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6? 操作

51 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

? 保持時(shí)間

保持時(shí)間對(duì)應(yīng)于溫度和壓力保持不變的靜態(tài)萃取時(shí)間。該時(shí)間段只由樣品性質(zhì)決定,因此由操作

者進(jìn)行設(shè)置。

? 排放時(shí)間

通過壓力補(bǔ)償排放萃取池所用的時(shí)間。確保時(shí)間足夠長(zhǎng)以完全清空萃取池。

對(duì)上述過程的仔細(xì)研究表明,密封性測(cè)試與加熱以及加熱與保持步驟之間各自存在兩個(gè)可變的時(shí)間

周期。這些周期取決于過程參數(shù)、樣品屬性、萃取池的填充以及萃取池的尺寸。因此,準(zhǔn)確數(shù)值只

能在事后提供。用于完成過程的剩余時(shí)間顯示在主顯示屏和進(jìn)度顯示屏中,并基于這些周期的粗略

估計(jì)值。因此,可以隨時(shí)間推移觀察到細(xì)微的變化。

? 下一個(gè)循環(huán)或沖洗系統(tǒng)

最后一次萃取循環(huán)結(jié)束,且萃取物排放后,先用溶劑沖洗管路,再用氮?dú)鈴氐浊蹇展苈?。確保用

溶劑和氣體沖洗足夠長(zhǎng)的時(shí)間,以避免由于上一個(gè)循環(huán)的分析物殘留而導(dǎo)致的殘留物 (用溶劑沖

洗),并避免由于溶劑殘留而導(dǎo)致的樣品反吹 (用氣體沖洗)。

6.4.3 創(chuàng)建新方法

第 6.4.4 節(jié)概述了所有萃取參數(shù)以及推薦的默認(rèn)值。

打開子菜單“編輯方法”:

? 要?jiǎng)?chuàng)建新方法,在“萃取”菜單中打開“編輯方

法”。使用選擇旋鈕根據(jù)您的程序設(shè)置溫度和壓力

值。

根據(jù)經(jīng)驗(yàn),建議將沸點(diǎn)溫度設(shè)置在 20 – 30?°C 左

右,并將壓力設(shè)置為 100 bar。

指定收集瓶容量:

? 收集瓶容量規(guī)格是一個(gè)重要的安全特性,因?yàn)槿?/p>

果與隨后定義的萃取容量所使用的總?cè)萘坑袥_

突,則會(huì)向操作者發(fā)出警報(bào)。最常用瓶子的容量

(60?mL、150 mL、220 mL 和 240 mL) 是預(yù)先定

義的。如果使用上述容量之外的其他容量,請(qǐng)選

擇“未指定”。也可以從廢液中萃取。此選項(xiàng)適用

于針對(duì)萃取后樣品 (而不是萃取) 的應(yīng)用。使用選擇

旋鈕更改參數(shù)。

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6? 操作

52 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

指定萃取池容量: ? 必須指定萃取池的容量,因?yàn)檫@會(huì)影響一些過程相

關(guān)的參數(shù),例如加熱時(shí)間。使用選擇旋鈕更改參

數(shù)。

提示

如果總萃取容量過大且/或不同循環(huán)的萃取液需要單獨(dú)收

集,則在方法中插入一個(gè)收集瓶,以便在每次運(yùn)行之間更

換收集瓶 (見下一節(jié))。

定義溶劑混合物 ? 轉(zhuǎn)到“溶劑”子菜單,通過按下“列表”或直接使

用選擇旋鈕,根據(jù)之前修改的溶劑列表 (見第 6.2.2

節(jié)) 選擇溶劑或溶劑混合物。按下“選擇”,可以

為您的溶劑瓶選擇溶劑,并根據(jù)您的方法設(shè)置溶劑

比。如有必要,用類似方法處理其他溶劑?!跋乱?/p>

步”按鈕將光標(biāo)向前移動(dòng)到下一個(gè)條目。

提示

比率的和必須等于 100?%。

如果每個(gè)循環(huán)使用交替溶劑,只對(duì)一個(gè)溶劑瓶選擇 100?%

,因?yàn)榭偤捅仨毜扔?100?%。 ? 可通過“編輯”按鈕直接修改溶劑名稱,而無需更

改溶劑列表。按下“接受”確認(rèn)更改,并用左箭頭

切換回“編輯方法”顯示屏。

定義循環(huán): ? 指定循環(huán)次數(shù)并轉(zhuǎn)到“循環(huán)”子菜單。“循環(huán)”子

菜單包含所有循環(huán),包括運(yùn)行參數(shù),如加熱,保持

和排放時(shí)間。只顯示“循環(huán)次數(shù)”中定義的循環(huán)次

數(shù)。所有其他條目均不適用

(n/a)。

? 要更改指定循環(huán)的參數(shù),將光標(biāo)移動(dòng)到相應(yīng)的循環(huán)

并按下“編輯”。新的子菜單顯示循環(huán)次數(shù)、加熱

時(shí)間 (不可更改)、保持時(shí)間和排放時(shí)間。使用選

擇旋鈕更改條目。使用向下箭頭移動(dòng)到下一個(gè)條

目。啟用“收集瓶更換”,在不同循環(huán)之間更換收

集瓶,以分別收集不同循環(huán)的萃取物或當(dāng)萃取物總

容量超過收集瓶容量時(shí)。在這種情況下,將顯示警

告“收集瓶可能溢出。請(qǐng)確認(rèn)收集瓶尺寸、萃取池

尺寸和循環(huán)”。通過“是”按鈕確認(rèn)并更改參數(shù)或

包括收集瓶更改。但是請(qǐng)記住,這延長(zhǎng)了總萃取時(shí)

間。

? 使用選擇旋鈕為每個(gè)循環(huán)選擇溶劑。溶劑 1 – 4

對(duì)

應(yīng)于溶劑瓶端口 1 – 4。如果萃取通過溶劑混合物完

成,則必須選擇溶劑 0,請(qǐng)參見"用左箭頭返回“服

務(wù)功能”。"一節(jié)。該選項(xiàng)允許將溶劑從一個(gè)循環(huán)更

改到另一個(gè)循環(huán)。

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6? 操作

53 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

用溶劑/氣體沖洗

? 轉(zhuǎn)動(dòng)選擇旋鈕,即可輸入溶劑沖洗和氣體沖洗的時(shí)

間。必須分別用氣體沖洗系統(tǒng)至少 1 分鐘 (E-916)

或 2 分鐘 (E-914)。

保存方法:

? 要保存修改后的新方法,轉(zhuǎn)到“萃取”菜單中的

“保存方法”,選擇一個(gè)空位置,然后按 OK。

或者,選擇占用的位置來覆蓋它。在“輸入方法名

稱”窗口中修改名稱,或者按下“刪除”鍵寫入

新名稱。要輸入名稱,選擇相應(yīng)字符并按下“選

擇”。按下“接受”確認(rèn)更改。當(dāng)前可用的新方法

標(biāo)題現(xiàn)在顯示在主顯示屏的標(biāo)題中。

總共可以保存多達(dá) 100 個(gè)方法。

提示

當(dāng)前可用方法的更改通過主顯示屏中劃掉的標(biāo)題指示。

另存為

PAH-01

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6? 操作

54 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.4.4 運(yùn)行參數(shù)匯總

下表總結(jié)了萃取方法所需的操作參數(shù)、其功能和值范圍。其他建議可在相應(yīng)的應(yīng)用手冊(cè)中找到。

操作參數(shù)

參數(shù) 功能 值范圍

溫度 定義了保持時(shí)間所用的設(shè)定溫度。該值也影響加熱所用的時(shí)

間。

30–200 °C

(默認(rèn) 100 °C)

壓力 在保持時(shí)間內(nèi)萃取池內(nèi)的壓力。 50–150 bar

(默認(rèn) 100 bar)

樣品瓶 收集瓶的尺寸。BUCHI 提供各種不同的收集瓶:平底窄頸收

集瓶 (60,240 mL) /圓底開頸收集瓶 (220 mL) /分析物收集

瓶 (150 mL) /未指定的收集瓶 (例如,用于與 Rotavapor 收集

裝置結(jié)合使用的圓底燒瓶) 以及廢液收集瓶

60,150,220,

240 mL,未指定,廢

液收集瓶

(默認(rèn):240 mL)

萃取池 萃取池的尺寸。這些選項(xiàng)取決于儀器配置。在一定程度上決

定了加熱時(shí)間。

E-916: 10、20、

40 mL

E-916XL: 60 mL

E-914:10,20,40,

80,120 mL

溶劑 萃取用的溶劑混合物。連接到儀器右側(cè)溶劑瓶端口的溶劑

類型及其比例在子菜單中確定。

20 種溶劑列表

(默認(rèn):10 種溶劑)

類型 溶劑瓶 1 – 2 或 1 – 4 中的溶劑類型取決于儀器配置。 20 種溶劑列表

(默認(rèn):10 種溶劑)

比率 通過溶劑 1 – 2 或 1 – 4 的百分比建立萃取方法。總和始終

為 100?%。

1 – 100 %

總和:100?%

循環(huán)次數(shù) 進(jìn)行的加熱、保持和排放步驟次數(shù)。 1 – 10

(默認(rèn):1)

循環(huán) 涉及與萃取循環(huán)相關(guān)的所有參數(shù)??梢栽谧硬藛沃性L問。

加熱 加熱步驟所用時(shí)間。溫度、萃取池尺寸等參數(shù)決定了加熱時(shí)

間。

已修復(fù)

保持 恒溫萃取所用時(shí)間。 0 – 60 分鐘

(默認(rèn):2 分鐘)

排放 清空萃取池所用時(shí)間。氮?dú)獠恢С执瞬襟E。通過“氣體沖洗”

參數(shù)進(jìn)行氮?dú)獯祾?,這不是萃取循環(huán)的一部分,而是在最后

一個(gè)循環(huán)之后。

0 – 60 分鐘

(默認(rèn):2 分鐘)

VC 收集瓶更改。該選項(xiàng)允許在循環(huán)之間更改收集瓶。最后一個(gè)

循環(huán)中使用的溶劑也用于沖洗。

(默認(rèn): )

P 每個(gè)循環(huán)所用溶劑端口的溶劑選擇。 1 – 2,分別 1–4

(取決于配置),

0 = 溶劑混合物

(默認(rèn):0)

溶劑沖洗 用溶劑沖洗的時(shí)間。在該萃取方法中自動(dòng)調(diào)節(jié)流速。最后一

個(gè)循環(huán)中使用的溶劑也用于沖洗。

0 – 9 分鐘

(默認(rèn):1 分鐘)

氣體沖洗 用氮?dú)鉀_洗的時(shí)間。 1,2 – 30 分鐘

(默認(rèn):3 分鐘)

第56頁

6? 操作

55 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.4.5 萃取方法示例

實(shí)例:用 50?% 丙酮和 50?% DCM,在 80?°C 和 100 bar 下進(jìn)行 3×5 分鐘,在 10 mL 萃取池中萃取

6×5 g 樣品。

過程:

? 將溶劑瓶連接到相應(yīng)端口:a:丙

酮,b:DCM

? 啟用萃取位置:萃取 ? 占用的位置 ? 是。

? 溶劑沖洗 (可選):在所有位置插入空萃取

池。菜單 ? 沖洗 ? 廢液瓶沖洗:用溶劑

沖洗:120 秒;流速 50?mL/min;用氣體沖

洗:180 秒;溶劑:a:丙酮 50?%;b:

二氯甲烷 50?%。取出萃取池。

? 預(yù)熱:萃取 ? 預(yù)熱:80?°C,確定,打開。

烘箱開始加熱。

? 創(chuàng)建方法:萃取 ? 編輯方法:溫度

80?°C;壓力 100?bar;收集瓶 60?mL;

萃取池 10?mL;溶劑 (見可選沖洗);循環(huán)

次數(shù) 3;循環(huán):保持 3?分鐘,排放 2?分鐘,

無收集瓶更換 (條件適用于所有 3 個(gè)循環(huán))

;溶劑沖洗 2?分鐘;氣體沖洗 3?分鐘。

? 達(dá)到設(shè)定溫度后,插入樣品和收集瓶

(60 mL) 并關(guān)閉防護(hù)罩。

? 開始

6.4.6 打開現(xiàn)有方法

要打開現(xiàn)有方法,執(zhí)行如下步驟:

? 在“萃取”菜單中選擇“打開方法”。所有保存的

方法 (多達(dá) 100 種) 均保存在一個(gè)編號(hào)表中。選擇

所需的方法,然后按“確定”按鈕。所選方法的名

稱現(xiàn)在出現(xiàn)在主顯示屏的標(biāo)題中。

第57頁

6? 操作

56 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.4.7 優(yōu)化過程

以下指南有助于在效率和時(shí)間方面優(yōu)化萃取過程。

萃取過程優(yōu)化指南

操作 優(yōu)點(diǎn) 缺點(diǎn)

升高溫度

一般來說,升高溫度可以提高萃取過程的效率。但是,尤其對(duì)

于溫度敏感的化合物,建議將此參數(shù)保持在較低水平,以防止

降解。一般來說,高于沸點(diǎn) 20 – 30 °C 的溫度能得到良好的結(jié)

果。如果存在氧化問題,在使用之前給溶劑脫氣,并關(guān)閉溶劑

瓶。

提高萃取效率 可能的降解和/或

氧化

多個(gè)萃取循環(huán)

延長(zhǎng)保持時(shí)間 (見第 6.2.4 節(jié)) 可在一定程度上提高分析物在

萃取溶劑中的擴(kuò)散。但是,通過引入一個(gè)新循環(huán)使用新鮮溶劑

有助于保持良好的溶劑/分析物平衡,特別是對(duì)含分析物較多

的樣品。

提高萃取效率 較長(zhǎng)的總萃取次數(shù)

濕樣品的高壓力

對(duì)于濕樣品,提高壓力常常能在效率和萃取效率方面得到較

好的結(jié)果。這主要是由于溶劑基質(zhì)更易滲透,因而分析物能

較快地從基質(zhì)擴(kuò)散到溶劑中。

提高萃取效率 由于樣品含水量高,

可能會(huì)堵塞樣品

首個(gè)循環(huán)的短萃取時(shí)間 (保持)

特別是對(duì)于飽和的樣品,加快首個(gè)循環(huán)是一項(xiàng)防止樣品在途

中向收集瓶析出的有效措施。

管路無析出 可能需要額外的萃

取循環(huán)

短排放和沖洗時(shí)間

為了優(yōu)化目的,最好采用較長(zhǎng)的排放時(shí)間 (即 E-916 為 3 分

鐘;E-914 為 7 分鐘),并確定直至無液滴滴入收集瓶中并讓壓

力降至 0 – 1 bar 所需的時(shí)間。然后可在最終方法中保存較短

的排放時(shí)間。對(duì)于氣體沖洗的時(shí)間,建議采用類似方法確定。

要加快氣體沖洗,假如壓力為 0 – 1 bar,可按“跳轉(zhuǎn)”按鈕移至

最后階段,該按鈕會(huì)在定義的最小安全周期后出現(xiàn)。

較短的萃取次數(shù) 無

有關(guān)方法開發(fā)和優(yōu)化的詳細(xì)信息,請(qǐng)參見 BUCHI 的快速溶劑萃取儀應(yīng)用手冊(cè)和 BUCHI 的應(yīng)用與技

術(shù)說明。請(qǐng)聯(lián)系您的銷售人員或 BUCHI 獲取這些文件。

第58頁

6? 操作

57 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.4.8 開始、暫停、停止和中止萃取

使用綠色“開始”和紅色“停止”按鈕開始、暫停、中止或中斷萃取過程。這些按鈕僅適用于萃取

過程。其他所有程序如沖洗或預(yù)熱由功能按鈕控制 (另見第 4.5.1 節(jié))。

? 開始:轉(zhuǎn)至主顯示屏幕并按“開始”按鈕一次?!伴_始”按鈕僅在主顯示屏幕中是激活狀態(tài)。

? 暫停:按“停止”按鈕一次。過程中斷,再次按“開始”按鈕,可繼續(xù)過程。建議操作,例如溶劑瓶將會(huì)干

運(yùn)行或未連接。

? 中止:按“停止”按鈕兩次。過程中止,排放萃取池并用氮?dú)鉀_洗,并且收集架和加熱塊返回至其開始位

置。建議操作,例如選定的萃取方法不能正常工作。

? 立即中止:按“停止”按鈕三次:過程中斷,并且所有組件保持在其工作位置上。所有的操作,如釋放提

升裝置或打開位置閥,都可在“維修”菜單中手動(dòng)控制。這是發(fā)生意外事故的建議操作。

6.4.9 萃取后的程序

! 小心

在處理熱萃取池時(shí)有嚴(yán)重或中度燒傷的危險(xiǎn)。

? 請(qǐng)勿觸摸任何高溫零部件

? 始終使用夾具移動(dòng)萃取池

清洗萃取池

? 萃取過程完成后,打開保護(hù)罩,抽出加熱塊,

并使用萃取池夾具取出萃取池。建議將熱萃取

池放在架子上 (E-916:P/N 053690; E-916XL:

P/N?11069547; E-914: P/N 053691) 以進(jìn)行冷卻。

? 使用過濾片鉤子 (P/N 053316) 取出上部過濾片。

倒置萃取池,以除去樣品混合物。擰下螺塞。

使用擠壓棒 P/N 11055284 除去樣品。扔掉纖維素

過濾片,在超聲波浴中清洗金屬過濾片和螺塞。

用水或有機(jī)溶劑沖洗萃取池,將它們放入丙酮 (或

甲醇/丙酮/己烷混合物) 中 超聲5 – 15 分鐘,然后

將它們放在洗碗機(jī)或烘箱中。后者的溫度不得超過

300 °C。

第59頁

6? 操作

58 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

清潔密封圈

? 如需要,在燒杯中用有機(jī)溶劑(例如乙醇)清洗密封圈。務(wù)必目視檢查密封圈上是否有灰塵、砂子或劃

傷。

提示

不要用濕毛巾或抹布清潔環(huán)形密封圈。任何類型的殘留物都可能導(dǎo)致泄漏和/或縮短環(huán)形密封圈的使用壽

命。

清潔上部環(huán)形密封圈過濾片

? 在意外污染的情況下,拆下頂蓋板 (第 89 頁上的位置 4),并將其放在超聲波浴中清潔。

沖洗管路

? 如果下一萃取方法包含不同類型的溶劑,按第 6.2.5 節(jié)中的描述用新溶劑徹底沖洗管路。

關(guān)于更多定期維護(hù)程序,請(qǐng)參見第 7.2 節(jié)。

6.5 創(chuàng)建報(bào)告 (可選)

可使用可選電腦軟件 (P/N 053073),此軟件允許經(jīng)由 USB 端口在快速溶劑萃取儀和電腦之間通

信。快速溶劑萃取儀記錄軟件允許您完整地創(chuàng)建、編輯并保存您的萃取方法。它還包括快速溶劑萃

取儀的實(shí)時(shí)狀態(tài)視圖。此外,可視化窗口以圖形形式表示萃取和泄漏測(cè)試期間的溫度壓力序列。記

錄所有意外事件,如暫?;蚴占扛鼡Q。日志中包含了所有相關(guān)的維護(hù)信息,例如萃取次數(shù)或泄漏

測(cè)試信息。最后,過程報(bào)告功能生成 PDF 或 CVS 格式的完整文檔,包括所有過程參數(shù)和信息,以及

溫度/壓力曲線??焖偃軇┹腿x記錄軟件的更多信息,請(qǐng)參閱作為供貨范圍組成部分提供的免費(fèi)試

用 (有效期 60 天) 光盤 (P/N 053074) 上的相應(yīng)手冊(cè)。

第60頁

7? 維護(hù)

59 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

7 維護(hù)

本章提供有關(guān)將儀器保持在良好工作條件下的所有必要維護(hù)的說明。

! 警告

清潔時(shí)電流可導(dǎo)致死亡或嚴(yán)重灼傷。

? 關(guān)閉儀器

? 斷開電源線,防止意外重啟

? 等到儀器完全變干后再重新連接電源

注意

液體和清潔劑有導(dǎo)致外殼損壞的風(fēng)險(xiǎn)。

? 不要將液體濺落在儀器或其零件上

? 立即擦去任何液體

? 只能使用乙醇或肥皂水作為清潔劑

7.1 日常維護(hù)

日常維護(hù)可以延長(zhǎng)系統(tǒng)壽命、降低維修費(fèi)用并縮短停工時(shí)間。

? 按照第 6.2.1 節(jié)的要求加注溶劑瓶。確保過濾器始終完全浸入溶劑中。

? 如有需要,倒空廢液瓶。

? 檢查環(huán)形密封圈是否有可見的損壞或受到砂粒或灰塵的污染。如有必要,按照第 7.2.1 節(jié)更換密封圈。

務(wù)必在更換密封圈后進(jìn)行泄漏測(cè)試 (見第 6.2.5 節(jié))。

? 檢查氮?dú)鈮毫?(6 – 10 bar)。

? 檢查收集瓶的隔片。

? 檢查針有無隔片殘留物和/或變形。

清潔密封圈

? 如需要,在燒杯中用有機(jī)溶劑(例如乙醇)清洗密封圈。務(wù)必目視檢查密封圈上是否有灰塵、砂子或劃

傷。

提示

不要用濕毛巾或抹布清潔環(huán)形密封圈。任何類型的殘留物都可能導(dǎo)致泄漏和/或縮短環(huán)形密封圈的使用壽

命。

清潔上部環(huán)形密封圈過濾片

? 在意外污染的情況下,拆下頂蓋板 (第 89 頁上的位置 4),并將其放在超聲波浴中清潔。

沖洗管路

? 如果下一萃取方法包含不同類型的溶劑,按第 6.2.6 節(jié)中的描述用新溶劑徹底沖洗管路。

第61頁

7? 維護(hù)

60 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

7.2 定期維護(hù)

7.2.1 密封系統(tǒng)

環(huán)形密封圈的狀況對(duì)系統(tǒng)的密封性來說至關(guān)重要。萃

取池的密封面或密封圈自身上的任何污染都會(huì)明顯縮

短密封圈的壽命。因此,始終按照第 6.3.3 節(jié)中的描述

裝填萃取池。用洗瓶中的有機(jī)溶劑 (例如乙醇) 徹底沖

洗密封圈,并用燒杯收集溶劑。如經(jīng)常清洗,環(huán)形密

封圈可使用大約 100 次。此外,確保環(huán)形密封圈座未

被砂子或灰塵阻塞。密封座必需是柔軟的,以適當(dāng)?shù)?/p>

密封萃取池。

提示

更換密封件時(shí),請(qǐng)注意不要損壞它們。為避免損壞密封件,切勿涂抹潤(rùn)滑脂,切勿接觸尖銳物體。

7.2.2 更換環(huán)形密封圈

b

d

c

a

更換上部環(huán)形密封圈

要更換密封圈,推動(dòng)加熱塊直至其鎖定在后面位置

上?;蛘?,可拆除導(dǎo)向板 a。這不是接近環(huán)形密封圈

的必須步驟。用內(nèi)六星螺絲刀 c (P/N 053668) 擰

下頂蓋板 b。此時(shí)可以手動(dòng)取出環(huán)形密封圈d,并

予以更換 (P/N 053669 用于 E-916,11069763 用

于 E-916XL,053671 用于 E-914)。注意上部的棕色

PEEK 環(huán)。在取出環(huán)形密封圈時(shí),它們?nèi)菀讈G失。按相

反順序安裝新密封圈。確保密封圈的彈簧始終指向萃

取池。進(jìn)行泄漏測(cè)試,檢查系統(tǒng)的密封性 (見第 6.2.5

節(jié))。

第62頁

7? 維護(hù)

61 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

b

a

更換下部環(huán)形密封圈

? 要更換下部環(huán)形密封圈,推動(dòng)加熱塊直至其鎖定在

后面位置上。手動(dòng)擰下金屬件 a,然后取出密封圈

b。

提示

與上部環(huán)形密封圈對(duì)比,拆除金屬件 a 不需要工具。

? 用新密封圈 (P/N 053670) 換下舊密封圈,并以相

反順序安裝新密封圈。用手?jǐn)Q緊金屬件 a。進(jìn)行泄

漏測(cè)試,檢查系統(tǒng)的密封性 (見第 6.2.5 節(jié))。

彈簧

彈簧

提示

金屬件 a 沒有任何密封功能。小心將其擰至擋塊。請(qǐng)

檢查環(huán)形密封圈的方向。確保彈簧始終指向萃取池。

提示

不要用您的指甲或任何類型工具拆卸環(huán)形密封圈,因?yàn)檫@可能會(huì)損壞密封圈或密封座。借助塑料手套,可

容易地旋轉(zhuǎn)并取出密封圈。

7.2.3 管路連接和針

定期目視檢查管連接。所有管無需打開殼體即可夠到,可由操作員輕松更換。關(guān)于所有其他管路,

請(qǐng)聯(lián)系您當(dāng)?shù)氐?BUCHI 代表。

b a c

溶劑瓶連接

FEP 管 a (外徑 1/8",內(nèi)徑 1/16") 使用綠色套圈 b

和連接件 c (1/4 UNF-28,直徑 1/8") 固定。要減少

任何系統(tǒng)死體積和潛在的污染源,確保套圈始終與管

末端保持齊平。套圈的尖頭朝向連接件。

第63頁

7? 維護(hù)

62 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

排氣連接

針或排氣管路阻塞的一個(gè)明顯跡象是每次運(yùn)行后有約 1 – 2 bar 的可再生殘余壓力。在這種情況下,

提升裝置無法打開并出現(xiàn)錯(cuò)誤信息 (見第 8.1.2 節(jié))。針或管路可能阻塞的另一個(gè)跡象是沖洗系統(tǒng)后

接收體積有差異 (見第 6.2.6 節(jié))。但請(qǐng)注意,沖洗后溶劑體積不同還可能有其他原因,例如針變彎

或金屬過濾片阻塞。

提示

套圈僅可一次性使用,因?yàn)樵?FEP 管固定到位時(shí)套圈會(huì)變形。更換套件 (數(shù)量 25):P/N 044816。

廢液連接

連接至廢液的 FEP 管 (外徑 1/16") 使用灰色套圈和連接件

(1/4 UNF-28 直徑 1/16") 固定。要減少任何系統(tǒng)死體積和

潛在的污染源,確保套圈始終與管末端保持齊平。套圈的尖

頭朝向連接件。

使用選配的 7 端口安全蓋 (P/N 11056948) 連接廢液管和廢

液容器。

a

氣體連接

氮?dú)馄恐羶x器的管路與快速鎖止機(jī)構(gòu)連接在一起。要

更換管,確保管路上沒有壓力,推入連接器內(nèi)部的可

移動(dòng)部件 a 并取出管。無需擰下任何部件。要連接新

管,則再次推入金屬件 a 并將新管插到底。松開部

件 a。通過關(guān)閉氮?dú)馄可系慕橘|(zhì)閥和減壓閥并觀察一

段時(shí)間內(nèi)的壓力降低情況,檢查管路的氣密性。如果

持續(xù)泄漏,檢查管和接頭,必要時(shí)予以更換。

第64頁

7? 維護(hù)

63 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

a

b

針需要定期更換 (即至少每 6 個(gè)月更換一次),以降低

被隔片顆粒阻塞的風(fēng)險(xiǎn),或在變彎時(shí)更換。為此,拆

下護(hù)蓋 a 和 b。使用扳手 (P/N 053204) 擰下針并將

其從底部抽出。針作為 12 件套 (P/N?053675) 提供。

阻塞的針可使用細(xì)線清潔。

提示

確保一個(gè)位置的兩個(gè)針傾斜側(cè)始終背離彼此。

7.2.4 隔片

要降低針和排氣管路阻塞的風(fēng)險(xiǎn),定期更換收集瓶隔

片,即至少每操作 5 次后。

隔片

容器 相應(yīng)隔片

細(xì)頸收集瓶

(60,240 mL)

數(shù)量 100 個(gè),P/N 049536

寬頸收集瓶

(150,220 mL)

數(shù)量 12 個(gè),P/N 053677

第65頁

7? 維護(hù)

64 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

7.3 泵維護(hù)

d

b

a

b

e

c

c

f

泵型號(hào)

a 混合器出口管路

b 泵入口管路 (左右相同)

c 泵頭

d 泵出口毛細(xì)管,左側(cè)

e 泵出口毛細(xì)管,右側(cè)

f 旁通閥

7.3.1 連接

FEP 管

混合器出口管路和泵入口管路采用 FEP 管 (外徑

1/8",內(nèi)徑 1/16")。確保套圈 (P/N 053664) 與管末

端保持齊平。按這種方式準(zhǔn)備好管后,將其擰入輸入

塊,同時(shí)不斷向內(nèi)按壓管,直到管末端牢牢固定在開

口底部。

出口毛細(xì)管

使用 ?" 活動(dòng)扳手從出口開口處擰下毛細(xì)管。使用

1/16" x 1?mm 出口毛細(xì)管,其上左側(cè)裝有套圈和螺

釘:P/N?053613;右側(cè):P/N 053614。與 FEP 管不

同,金屬毛細(xì)管上的套圈應(yīng)從螺釘上取下。使用 ?" 活

動(dòng)扳手將按這種方式準(zhǔn)備的毛細(xì)管擰入相應(yīng)接口,同

時(shí)不斷向內(nèi)按壓毛細(xì)管,直到毛細(xì)管末端牢牢固定在

開口底部。

第66頁

7? 維護(hù)

65 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

7.3.2 反沖洗

當(dāng)不僅僅使用純?nèi)軇┖瓦^濾后的溶劑時(shí),例如緩沖液,反沖洗是一個(gè)重要的維護(hù)程序。

泵包括兩個(gè)泵頭,用于交替泵送和清洗。它們的上部

均配有一個(gè)魯爾圓錐,可在里面插入一個(gè)塑料注射器

(P/N?034882),如圖所示。兩個(gè)泵頭均配有活塞密

封 (P/N?053612)。使用緩沖液時(shí),存在緩沖液結(jié)晶

堵塞活塞的風(fēng)險(xiǎn),可能會(huì)損壞密封,從而導(dǎo)致泵開始

泄露。

因此,在操作結(jié)束后,需要使用清洗溶劑大力沖洗管

路和泵,清洗溶劑會(huì)溶解緩沖液,同時(shí)沖洗清洗頭中

活塞的后部。

第67頁

7? 維護(hù)

66 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

第68頁

8? 故障檢測(cè)

67 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8 故障檢測(cè)

以下章節(jié)描述了出現(xiàn)小問題時(shí)如何恢復(fù)儀器的運(yùn)行。這里列出了一些可能發(fā)生的故障、可能原因以

及如何糾正問題的建議。以下故障檢修表列出了可能發(fā)生的儀器故障和錯(cuò)誤,并描述了操作員可采

用的行動(dòng)方案,以糾正其中的一些問題?!敖鉀Q措施”欄列出了適當(dāng)?shù)牟僮鞣桨浮?/p>

更復(fù)雜的故障或錯(cuò)誤通常需要由能夠訪問官方檢修手冊(cè)的 BUCHI 技術(shù)工程師來處理。在這種情況

下,請(qǐng)聯(lián)系您當(dāng)?shù)氐?BUCHI 客戶服務(wù)代理商。

8.1 故障及解決措施

8.1.1 發(fā)生火災(zāi)時(shí)的措施

中止萃取過程,關(guān)閉通風(fēng)罩的防護(hù)罩并切斷氮?dú)夤?yīng)。使用二氧化碳滅火器滅火。

8.1.2 一般故障及解決措施

在下表中,X 表示加熱塊從左到右的位置。

一般故障及解決措施

故障 顯示信息 可能的原因 解決措施

錯(cuò)誤 1 未定義

錯(cuò)誤 2 加熱器溫度超出范圍

(DT > 30 °C)。不能啟動(dòng)。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

通過預(yù)熱未達(dá)到該方法的設(shè)

定溫度。無法開始萃取或泄露

測(cè)試。

等待至儀器達(dá)到均衡狀態(tài)。

如果溫度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出范圍,則

取出萃取池。如果頻繁發(fā)生

這種情況,請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI 客

戶服務(wù)中心。加熱器可能有

問題。

錯(cuò)誤 3 加熱器溫度超出范圍。仍然

開始?

當(dāng)之前方法在高于當(dāng)前溫度

的情況下運(yùn)行時(shí)發(fā)生。爐溫過

高 (即 DT > 3 °C,高于設(shè)定溫

度)。

等待至儀器冷卻至設(shè)定溫

度,以實(shí)現(xiàn)均衡且可再生的

條件。通過將低溫池放入加

熱塊,可能會(huì)加速冷卻。達(dá)

到設(shè)定溫度后,切換回樣品

池?;蛘?,在可再生性不那么

重要時(shí),仍可開始萃取或泄

露測(cè)試。

錯(cuò)誤 4 更換收集瓶。 收集瓶需要進(jìn)行更換,因?yàn)橄?/p>

一個(gè)循環(huán)的收集將導(dǎo)致溢流

(見第 6.4.3 節(jié))。

用空容器更換收集盤中的

容器。

錯(cuò)誤 6 加熱器超時(shí)。未達(dá)到溫度。請(qǐng)

參閱用戶手冊(cè)。

經(jīng)過 60 分鐘預(yù)熱后,溫度不

在設(shè)定溫度的 ±3 °C 范圍內(nèi)。

確認(rèn)信息并等待,直至達(dá)到

該溫度。如果頻繁發(fā)生這

種情況,請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI 客戶

服務(wù)中心。加熱器可能有問

題。

第69頁

8? 故障檢測(cè)

68 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

一般故障及解決措施

故障 顯示信息 可能的原因 解決措施

錯(cuò)誤 7 方法不完整。 萃取方法的參數(shù)未定義,導(dǎo)致

方法模糊,不可復(fù)制。

在“編輯方法”菜單中完成萃

取方法,再次進(jìn)行保存。另

請(qǐng)參見第 6.4.3 節(jié)。

與加熱塊提升電機(jī)相關(guān)的錯(cuò)誤。

錯(cuò)誤 8 萃取池提升裝置擋光板故

障。

請(qǐng)參閱用戶手冊(cè)。

擋光板斷開或被遮擋。 聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 9 加熱塊未處于開始位置。請(qǐng)將

加熱塊移至開始位置。

加熱塊未正確置于中間位

置。

向前或向后移動(dòng)加熱塊,

直到其卡入位。參見第 6.4.1

節(jié)。

錯(cuò)誤 10 護(hù)罩未關(guān)閉。

請(qǐng)關(guān)閉護(hù)罩。

萃取池提升裝置在護(hù)罩打開

時(shí)不會(huì)移動(dòng)。

關(guān)閉護(hù)罩并再次按下

“開始”。

錯(cuò)誤 11 萃取池提升電機(jī)的功耗過高。

請(qǐng)檢查加熱塊是否卡住。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

提升裝置機(jī)械卡滯。 檢查提升裝置是否物理卡

滯。如果問題仍然存在,請(qǐng)

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 12 未到達(dá)加熱塊的目標(biāo)位置。請(qǐng)

檢查加熱塊是否卡住。請(qǐng)參閱

用戶手冊(cè)。

由于電機(jī)或擋光板問題,提升

裝置未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)到達(dá)其

最終目標(biāo)位置。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 13 萃取池提升電機(jī)卡滯。請(qǐng)參閱

用戶手冊(cè)。

提升裝置根本不移動(dòng),最可

能的原因是 v 形皮帶或電機(jī)

故障。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 14 萃取池提升電機(jī)無功耗。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

電機(jī)斷開或損壞。 聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

與收集架提升電機(jī)相關(guān)的錯(cuò)誤。

錯(cuò)誤 15 收集瓶提升裝置擋光板故障。

請(qǐng)參閱用戶手冊(cè)。

擋光板斷開或被遮擋。 聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 18 收集瓶提升電機(jī)的功耗過高。

請(qǐng)檢查收集瓶架是否卡住。請(qǐng)

參閱用戶手冊(cè)。

提升裝置機(jī)械卡滯。 檢查提升裝置是否物理卡

滯。如果問題仍然存在,請(qǐng)

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 19 未到達(dá)收集瓶架的目標(biāo)位置。

請(qǐng)檢查收集瓶架是否卡住。請(qǐng)

參閱用戶手冊(cè)。

由于電機(jī)或擋光板問題,提升

裝置未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)到達(dá)其

最終目標(biāo)位置。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 20 收集瓶提升電機(jī)卡滯。請(qǐng)參閱

用戶手冊(cè)。

提升裝置根本不移動(dòng),最可

能的原因是 v 形皮帶或電機(jī)

故障。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 21 收集瓶提升電機(jī)無功耗。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

電機(jī)斷開或損壞。 聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

與壓力傳感器或一般壓力相關(guān)的錯(cuò)誤。

錯(cuò)誤 22 壓力傳感器校準(zhǔn)不成功。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

壓力傳感器故障。 需更換具有缺陷的壓力傳

感器。聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)

中心。

錯(cuò)誤 23 至

錯(cuò)誤 28

壓力傳感器 Cell X 校準(zhǔn)不成

功。請(qǐng)參閱用戶手冊(cè)。

位置 X 的壓力傳感器故障。 需更換具有缺陷的壓力傳

感器。聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)

中心。

第70頁

8? 故障檢測(cè)

69 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

一般故障及解決措施

故障 顯示信息 可能的原因 解決措施

錯(cuò)誤 29 至

錯(cuò)誤 34

Cell X 阻塞:按下“開始”,禁用

位置或重復(fù)釋放壓力。

釋放后位置 X 的壓力過高

(介于 1 至 80 bar)。

按下“重復(fù)”,再次釋放壓力。

如果再次出現(xiàn)錯(cuò)誤信息,請(qǐng)

遵守第 8.1.3 節(jié)中的說明。

錯(cuò)誤 35 至

錯(cuò)誤 40

位置 X 阻塞:按下重復(fù)以釋放

壓力,或手動(dòng)釋放壓力。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

位置 X 的壓力過高

(>80 bar)。

按下“重復(fù)”,再次釋放壓力。

如果再次出現(xiàn)錯(cuò)誤信息,請(qǐng)

遵守第 8.1.3 節(jié)中的說明。

錯(cuò)誤 41 多個(gè)位置阻塞:請(qǐng)重復(fù)釋放壓

力,或手動(dòng)釋放壓力。請(qǐng)參閱

用戶手冊(cè)。

當(dāng)多個(gè)位置阻塞時(shí),出現(xiàn)錯(cuò)

誤 41。

按下“重復(fù)”,再次釋放壓力。

如果再次出現(xiàn)錯(cuò)誤信息,請(qǐng)

遵守第 8.1.3 節(jié)中的說明。

錯(cuò)誤 42 萃取期間發(fā)生阻塞。想要打開

萃取池提升裝置?或者,手動(dòng)

釋放壓力。

如果之前發(fā)生過阻塞 (錯(cuò)誤

29 –41),則在萃取過程結(jié)束

時(shí)總是出現(xiàn)錯(cuò)誤 42。

請(qǐng)遵守第 8.1.3 節(jié)中的說

明。

錯(cuò)誤 45 至

錯(cuò)誤 50

位置 X:壓力過低。請(qǐng)檢查是

否插入萃取池。請(qǐng)參閱用戶

手冊(cè)。

并非所有激活位置都已裝有

萃取池。

拉出加熱塊并填補(bǔ)空缺位

置。

提示

通常建議使用所有位置,以

實(shí)現(xiàn)最佳的可再生效果。另

請(qǐng)參見第 6.2.4 節(jié)。

錯(cuò)誤 51 泵壓力過高。請(qǐng)參閱用戶手

冊(cè)。

萃取過程中

泵對(duì)一個(gè)封閉系統(tǒng)進(jìn)行清洗,

即閥關(guān)閉。

檢查介質(zhì)狀態(tài)、位置和出口

閥。在“服務(wù)功能” > “閥門”

菜單中打開相應(yīng)的閥。必要

時(shí)校準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)閥 (介質(zhì)和出口

閥)。

在泄露測(cè)試期間:

按下“確定”確認(rèn)錯(cuò)誤。萃取池

提升裝置將打開,泄露測(cè)試

結(jié)束。校準(zhǔn)壓力傳感器以糾正

錯(cuò)誤!

校準(zhǔn)程序:

進(jìn)入“服務(wù)功能” > “閥門”菜

單,并打開位置和出口閥。

要校準(zhǔn)壓力傳感器,則進(jìn)入“

服務(wù)功能” > “傳感器”菜單。

按下“下一步”,并選擇“校準(zhǔn)”

開始校準(zhǔn)程序。

再次關(guān)閉所有相應(yīng)的閥。重

新運(yùn)行泄漏測(cè)試,以驗(yàn)證校

準(zhǔn)結(jié)果!

第71頁

8? 故障檢測(cè)

70 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

一般故障及解決措施

故障 顯示信息 可能的原因 解決措施

錯(cuò)誤 52 至

錯(cuò)誤 57

位置 X:壓力過高。請(qǐng)參閱用

戶手冊(cè)。

萃取過程中

位置 X 的壓力過高,最可能的

原因是運(yùn)行期間萃取池中的

樣品阻塞。

打開排放閥,手動(dòng)釋放壓

力。請(qǐng)遵守第 8.1.3 節(jié)中的

說明。

在泄露測(cè)試期間:

按下“確定”確認(rèn)錯(cuò)誤。萃取池

提升裝置將打開,泄露測(cè)試

結(jié)束。校準(zhǔn)壓力傳感器以糾正

錯(cuò)誤!

校準(zhǔn)程序:

進(jìn)入“服務(wù)功能” > “閥門”菜

單,并打開位置和出口閥。

要校準(zhǔn)壓力傳感器,則進(jìn)入“

服務(wù)功能” > “傳感器”菜單。

按下“下一步”,并選擇“校準(zhǔn)”

開始校準(zhǔn)程序。

再次關(guān)閉所有相應(yīng)的閥。重

新運(yùn)行泄漏測(cè)試,以驗(yàn)證校

準(zhǔn)結(jié)果!

錯(cuò)誤 58 未選擇位置。請(qǐng)至少選擇一個(gè)

位置。

未選擇盛放樣品的位置。 選擇相應(yīng)的位置:萃取 ?

占用的位置。另請(qǐng)參見第

6.2.4 節(jié)。

錯(cuò)誤 59 氮?dú)膺M(jìn)口壓力超出范圍。請(qǐng)檢

查氮?dú)夤┙o。

氮?dú)馄课催B接或是空的。 檢查氮?dú)馄康膲毫瓦B接。

另請(qǐng)參見第 5.3 節(jié)。

錯(cuò)誤 61 至

錯(cuò)誤 64

溶劑閥 X:未關(guān)閉。請(qǐng)參閱用

戶手冊(cè)。

溶劑閥 X 或閥連接故障,需要

進(jìn)行更換或維修。

將溶劑瓶連接至一個(gè)不同的

端口 (如果可能),并在菜單“

萃取” ? “編輯方法” ? “溶

劑”中手動(dòng)選擇新的位置。

請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心

更換故障部件。

錯(cuò)誤 66 未達(dá)到壓力。泵超時(shí)。請(qǐng)檢查

溶劑瓶。請(qǐng)參閱用戶手冊(cè)。

未在規(guī)定時(shí)間內(nèi)達(dá)到設(shè)定壓

力。最可能的原因是溶劑瓶為

空、過濾器阻塞、溶劑連接中

斷或嚴(yán)重泄漏。在后一種情況

下,可以聽到相應(yīng)的聲音,大

多數(shù)情況下還能聞到氣味。

根據(jù)原因,按以下說明操

作:

– 加注溶劑瓶

– 清潔過濾器

– 更換溶劑管路。

嘗試找到泄漏位置。如果常

用解決措施 (例如更換密封

圈) 不起作用,請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI

客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 67 與泵無通信。請(qǐng)參閱用戶手

冊(cè)。

泵無電流供應(yīng)。 聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 68 至

錯(cuò)誤 73

位置閥 X:未關(guān)閉。請(qǐng)參閱用

戶手冊(cè)。

位置閥 X 或閥連接故障,需要

進(jìn)行更換或維修。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 74 未到達(dá)介質(zhì)閥的目標(biāo)位置。請(qǐng)

參閱用戶手冊(cè)。

介質(zhì)閥 X 或閥連接故障,需要

進(jìn)行更換或維修。

按照第 8.2.1 節(jié)所述校準(zhǔn)介

質(zhì)閥。如果問題仍然存在,

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 75 未到達(dá)出口閥的目標(biāo)位置。請(qǐng)

參閱用戶手冊(cè)。

出口閥 X 或閥連接故障,需要

進(jìn)行更換或維修。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

第72頁

8? 故障檢測(cè)

71 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

一般故障及解決措施

故障 顯示信息 可能的原因 解決措施

錯(cuò)誤 76 泵壓力超出范圍。請(qǐng)參閱用戶

手冊(cè)。

總壓力傳感器 (位于介質(zhì)閥和

分流器之間) 或傳感器連接故

障,需要進(jìn)行更換或維修。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

錯(cuò)誤 77 至

錯(cuò)誤 82

位置 X:壓力超出范圍。請(qǐng)參

閱用戶手冊(cè)。

位置閥和萃取池之間的壓力

傳感器故障,需要進(jìn)行更換。

聯(lián)系 BUCHI 客戶服務(wù)中心。

8.1.3 處理和溶解阻塞物

如果一個(gè)位置阻塞,打開出口閥并排放萃取物時(shí)壓力將無法釋放。因此,此阻塞位置的壓力仍較

高。這會(huì)導(dǎo)致兩個(gè)問題:首先,在隨后循環(huán)的加熱步驟中,壓力阻塞位置和相鄰低壓位置之間可能

出現(xiàn)交叉污染。其次,在過程結(jié)束時(shí)萃取池提升裝置不打開,以避免樣品濺出。在高壓和高溫下,

使用快速溶劑萃取儀 E-916 / E-914 進(jìn)行萃取期間可能發(fā)生阻塞的原因不同:樣品準(zhǔn)備、萃取參數(shù)或

儀器配置不當(dāng)。通常情況下,這些因素的綜合作用可能會(huì)導(dǎo)致阻塞。

? 合適的樣品和萃取池準(zhǔn)備對(duì)于避免阻塞非常重要。對(duì)于粘性、細(xì)膩粉狀和聚合物樣品,建議使用玻璃纖

維過濾片和/或紙?zhí)淄病⒁姷?6.3 節(jié)。

? 經(jīng)過優(yōu)化的方法至關(guān)重要??刂埔韵聟?shù):溫度、溶劑、循環(huán)次數(shù)和保持時(shí)間。溫度過高可能導(dǎo)致聚合

物樣品融化等情況。對(duì)于分析物濃度高的樣品 (例如食品樣品中的脂肪),最好先進(jìn)行一次短循環(huán)。關(guān)于

樣品準(zhǔn)備和方法開發(fā)的更多詳細(xì)信息,請(qǐng)參考 BUCHI 的應(yīng)用注意事項(xiàng)、技術(shù)注意事項(xiàng)和快速溶劑萃取

儀應(yīng)用手冊(cè)。關(guān)于這些文件,請(qǐng)聯(lián)系您的當(dāng)?shù)卮砘?BUCHI。

? 在排放步驟中,有些樣品通過冷卻裝置時(shí)容易析出。較短的冷卻裝置 (P/N?053682) 對(duì)樣品的冷卻程

度減弱,從而降低析出風(fēng)險(xiǎn)。

提示

新未知樣品的方法開發(fā)只能在一個(gè)位置進(jìn)行,最佳位置為 1。如果需要更換零件進(jìn)行清潔,位置 1 是最容

易到達(dá)的位置。如果在方法開發(fā)步驟中發(fā)生阻塞,可以使用剩余位置繼續(xù)進(jìn)行進(jìn)一步萃取。

在排放步驟結(jié)束時(shí),處于激活位置的壓力傳感器將在繼續(xù)下一步驟 (另一個(gè)循環(huán)或用溶劑或氣體沖

洗) 之前檢查壓力是否釋放。如果壓力未釋放到 <1?bar,將顯示錯(cuò)誤信息,然后操作員應(yīng)按照說明操

作。根據(jù)錯(cuò)誤信息,將需要手動(dòng)釋放壓力。

手動(dòng)釋放壓力

使用帶頭扳手 (P/N?052783) 手動(dòng)打開排放閥。打開排放閥時(shí)會(huì)立即出現(xiàn)溶劑的熱蒸汽。為了防止發(fā)

生噴濺,打開防護(hù)罩,并將毛巾裹在阻塞位置。結(jié)束后關(guān)閉排放閥和防護(hù)罩。

第73頁

8? 故障檢測(cè)

72 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

! 小心

打開排放閥時(shí),存在溶劑熱蒸汽造成輕微或中度傷害的風(fēng)險(xiǎn)。

? 使用毛巾或隔熱手套提供保護(hù)

根據(jù)阻塞位置的壓力和阻塞位置數(shù)量,可區(qū)分為三種情況。在以下段落中,通過流程圖說明了不同

場(chǎng)景的工作流程。

阻塞位置壓力 <80 bar (錯(cuò)誤 29 –34,關(guān)于錯(cuò)誤信息,見第 8.1.2 節(jié))

流程圖顯示快速溶劑萃取儀將處于“擺動(dòng)位置”。這意味著加熱塊稍微上移,以增大萃取池內(nèi)的體

積。該位置壓力仍然大,但由于現(xiàn)在萃取池內(nèi)的體積增加,壓力會(huì)降低。

第74頁

8? 故障檢測(cè)

73 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

阻塞位置壓力 >80 bar (錯(cuò)誤 35-40)

如果該位置的壓力高于 80?bar,儀器不會(huì)處于“擺動(dòng)位置”。這意味著加熱塊不會(huì)移動(dòng),且壓力不會(huì)自動(dòng)降

低,因此必須手動(dòng)釋放壓力,請(qǐng)參見上文?!?/”表示由于在工作循環(huán)中移動(dòng),不適合采用這種方式。

Error 29 – 34

Position X clogged: press START

to disable position or repeat to

discharge

Repeat

Pressure released? Wobble position: position

is disabled

Extraction with other

positions

Control of pressure in

p < 1?bar

Error 42 Error 42

START START

p > 1?bar

Relieve pressure

manually

End: heater opens End: heater opens

STATUS

Error 42

A clogging occurred during extraction. Do

you want to open the cell lift?

Alternatively, relive the pressure manually.

yes

no

Extraction with all positions

End: heater opens

START

第75頁

8? 故障檢測(cè)

74 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

多個(gè)位置阻塞 (錯(cuò)誤 41)

一旦快速溶劑萃取儀顯示錯(cuò)誤信息 29 – 34、35 – 40 或 41 并按照流程圖中所示的說明釋放了壓力,則需要

找到阻塞位置。為此,在相應(yīng)位置插入不帶紙濾片、金屬過濾片和插頭的空萃取池。在收集瓶中開始沖洗程

序 (見第 6.2.6 節(jié))。如果溶劑流入收集瓶,則萃取池 (萃取池中的樣品、過濾器或金屬過濾片) 發(fā)生阻塞。

如果溶劑未流入收集瓶,則快速溶劑萃取儀發(fā)生阻塞,需要進(jìn)一步操作其他步驟。

Error 35 – 40

Position X clogged: press repeat to

discharge or relieve the pressure

manually.

Repeat

Pressure released?

Control of pressure in

Relieve pressure manually

No wobble position; position is deactivated. Extraction of other positions

p < 1?bar

Error 42 Error 42

START START

p > 1?bar

Relieve pressure

manually

End: heater opens End: heater opens

Control of pressure in

Error 35 – 40

yes

no

Extraction with all positions

End: heater opens

STATUS

STATUS

repeat START

第76頁

8? 故障檢測(cè)

75 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

在極端條件下,阻塞物可能排出。因此,在以下條件下進(jìn)行萃取時(shí)應(yīng)使管路暢通無阻。

? 萃取條件:溫度 200?°C,壓力 150?bar,1 個(gè)循環(huán),保持 10?分鐘,排放 5?分鐘,用溶劑沖洗 2?分鐘,用

氣體沖洗 5?分鐘。使用與出現(xiàn)阻塞物時(shí)萃取所用的相同溶劑、萃取池和同樣大小的收集瓶。

? 此萃取過程結(jié)束后,如果快速溶劑萃取儀仍存在阻塞,則需要找到阻塞部件。通過服務(wù)菜單中的流量測(cè)

試,可找到儀器中的阻塞物。參見第 8.2.4 節(jié)。

Error 41

Position X clogged: press repeat to

discharge or relieve the pressure

manually.

Repeat

Pressure released?

Control of pressure in

Control of pressure in

Relieve pressure manually of all

clogged positions

One position is deactivated, extraction of

other positions continues

p < 1?bar

Error 42 Error 42

START START

p > 1?bar

Relieve pressure

manually

End: heater opens End: heater opens

No error

Error 41

yes

no

Extraction with all positions

End: heater opens

STATUS

Error 42

A clogging occured during extrantion. Do you want to

open the cell lift? Alternatively, relieve the pressure

manually

Error 41 Error 29 – 34

repeat START

STATUS

第77頁

8? 故障檢測(cè)

76 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.1.4 泵無法正常抽吸

提示

當(dāng)泵在運(yùn)行而未抽吸溶劑時(shí),首先檢查是否選擇了正確的溶劑端口 (見第 6.2.6 節(jié))。

新泵或長(zhǎng)時(shí)間停用的泵有時(shí)可能難以啟動(dòng)。原因在于

止回閥上的溶劑變干,以及泵送機(jī)構(gòu)上粘附有氣泡。

這兩種原因都會(huì)導(dǎo)致壓力波動(dòng),或者完全無法吸入溶

劑。

? 目視檢查連接、管路和溶劑瓶過濾器。必要時(shí),按

照第 6.2.1 節(jié)和第 7.3.1 節(jié)所述更換部件。

? 如果泵仍未正常清洗,在大部分情況下由注射器提

供輔助便足夠。松開旁通閥。逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng) 90° 便足

夠。

? 使用塑料注射器吸取溶劑,直到泵停止產(chǎn)生氣泡。

清空注射器,重新連接,啟動(dòng)泵,觀察泵是否有規(guī)

律地抽吸及所有氣泡是否已消除。泵正常工作后,

關(guān)閉旁通閥,使泵運(yùn)行一段時(shí)間。

? 如果泵送仍不規(guī)律,讓泵運(yùn)行約 10 分鐘,觀察泵是

否有規(guī)律地泵送及所有氣泡是否已消除。如果問題

仍然存在,則重復(fù)清洗 (在旁通閥松開的情況下)。

? 如果問題仍然存在,則為注射器配備一個(gè)適合裝入

FEP 入口管 (內(nèi)徑?1/16") 的尖頭套管,并使用用

于萃取方法的溶劑加注注射器。在泵運(yùn)行時(shí),向管

內(nèi)壓入一些溶劑,并在泵開始抽吸后將其浸入溶劑

瓶。

提示

注射器 (P/N 034882) 采用聚丙烯制成,因此與鹵化溶劑 (即二氯甲烷) 和酸不相容。

第78頁

8? 故障檢測(cè)

77 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.1.5 更換止回閥

止回閥是一個(gè)精密球閥,其閥座位于采用不銹鋼強(qiáng)化

的 PEEK 材料外殼中。在液體流的作用下,球體被

壓到閥座上,從而形成密封。在泵內(nèi)出現(xiàn)高壓的情況

下,球體或閥座表面粘附的任何微小雜質(zhì)都會(huì)引起壓

力波動(dòng),或者使泵根本無法啟動(dòng)。如果反復(fù)清洗無法

成功解決這些問題,則需要更換或清潔閥。

更換出口和入口止回閥

? 使用 1/4" 和 8?mm 活動(dòng)扳手?jǐn)Q下閥

座上的螺母,并取出毛細(xì)管。

? 擰下泵入口管路的連接件。

? 使用 3?mm 內(nèi)六角扳手從泵頭上擰

下四個(gè)螺母。

? 小心地拆下泵頭。

? 使用 8?mm 活動(dòng)扳手?jǐn)Q下閥座。

? 用鑷子從泵頭上取下閥。

? 沿相同方向插入新閥,即四個(gè)孔朝

上。

? 在泵頭底部,對(duì)入口止回閥采用相

同的操作。閥上的四個(gè)孔應(yīng)始終朝

向泵頭方向,因此插入的閥可見部

分帶有一個(gè)孔。

? 以相反順序重新裝配泵。擰緊所有

螺母,啟動(dòng)泵時(shí),檢查所有連接是

否泄漏。

? 嘗試在丙酮中 (或在其他溶劑中) 用

超聲波清潔閥,超聲波會(huì)溶解所使

用的緩沖液。

第79頁

8? 故障檢測(cè)

78 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

更換密封圈

密封圈損壞以壓力波動(dòng)的形式表現(xiàn)出來,而反清洗頭開口下方

出現(xiàn)滴落的溶劑。在兩個(gè)泵組中,密封圈的更換操作相同。

? 小心地拆下清洗頭。

? 使用鈍器或用手拆下有故障的密封圈。

? 插入新密封圈,將清洗頭小心地放到活塞上。

? 將泵頭放到活塞上。擰緊泵頭上的四個(gè)螺母。注意泵頭的方

向;出口止回閥必須朝上。

按照與拆解相反的順序安裝毛細(xì)管和管。

按照章節(jié)“更換出口和入口止回閥”所述進(jìn)行操作,并檢查所

有連接是否在工作壓力下都不泄漏。

8.1.6 出口管路無析出

在排放步驟中,有些樣品通過冷卻裝置時(shí)容易析出。要找到可能阻塞的管路,執(zhí)行流量測(cè)試

(見第 8.2.4 節(jié))。當(dāng)管路的相對(duì)背壓超過 10?bar 時(shí),管路被樣品或隔片顆粒污染 (見第 7.2.3

節(jié)和第 7.2.4 節(jié)) 或變形。首先檢查針,必要時(shí)進(jìn)行清潔或更換 (見第 7.2.3 節(jié))。

嘗試通過用萃取池中加熱過的合適有機(jī)溶劑徹底沖洗管路來對(duì)其進(jìn)行清潔。為此,在萃取池清空的

狀態(tài)下運(yùn)行一次萃取過程 (高溫、高壓和長(zhǎng)保持時(shí)間,參見第 8.1.3 節(jié))。在新的沖洗程序中,如果

收集瓶中的溶劑仍明顯不同,表示管路很可能仍被殘留物污染或已變形。在這種情況下,需要由檢

修技師更換從加熱塊到收集盤之間的管路,包括冷卻裝置。

對(duì)于容易從萃取溶液中析出的樣品,將第一個(gè)循環(huán)的保持時(shí)間設(shè)置為 0?分鐘通??梢韵@個(gè)問題。

或者,提供較短的冷卻裝置,這種裝置對(duì)樣品的冷卻程度減弱,從而降低析出風(fēng)險(xiǎn)。替代冷卻裝置

(P/N 053682) 必須由 BUCHI 認(rèn)可的檢修技師安裝。請(qǐng)咨詢您當(dāng)?shù)氐慕?jīng)銷商或 BUCHI 客戶服務(wù)中

心。

第80頁

8? 故障檢測(cè)

79 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.1.7 旋轉(zhuǎn)閥故障

出口閥和介質(zhì)閥是具有特定開始位置的旋轉(zhuǎn)閥。該參考點(diǎn)可能缺失。因此,萃取液被輸送到出口閥

的錯(cuò)誤位置 (例如,進(jìn)入廢液瓶而不是收集瓶),或介質(zhì)閥處的混合溶劑被錯(cuò)誤地引導(dǎo)至氮?dú)馊肟诙?/p>

不是分流器。

旋轉(zhuǎn)閥可在“服務(wù)”菜單中校準(zhǔn)。為此,請(qǐng)按照以下步驟操作:

轉(zhuǎn)到“菜單”。

選擇“服務(wù)功能”。

選擇“閥門”。

按下右箭頭按鈕。首先看到溶劑閥。按下“下一步”進(jìn)入“介

質(zhì)閥”顯示。

按下向下按鈕啟用“校準(zhǔn)”并用“選擇”進(jìn)行確認(rèn)。

您將聽到旋轉(zhuǎn)閥找到正確開始位置的聲音。

對(duì)出口閥進(jìn)行相似的操作,或在信息“出口閥:連接丟失”

出現(xiàn)時(shí)。

您將聽到旋轉(zhuǎn)閥找到正確開始位置的聲音。

提示

固件版本 FW 01.02 及更高版本可在儀器開啟后首次進(jìn)行萃取或泄露測(cè)試時(shí) (FW 01.03 及更高版本) 自

動(dòng)校準(zhǔn)旋轉(zhuǎn)閥。這大大降低了由于連接丟失而導(dǎo)致故障的可能性。

8.1.8 將 2 端口均質(zhì)儀升級(jí)至 4 端口均質(zhì)儀

BUCHI 認(rèn)可的檢修技師可用 4 端口均質(zhì)儀 (P/N 053381) 改裝 2 端口配置。請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)亟?jīng)銷商或

BUCHI 客戶服務(wù)中心。

第81頁

8? 故障檢測(cè)

80 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.2 服務(wù)菜單說明

無論采用哪種萃取方法,都可以通過服務(wù)菜單直接訪問所有技術(shù)過程組件,例如閥、傳感器、泵、

提升裝置和風(fēng)機(jī)。因此,為了進(jìn)行故障排除,可切換閥、運(yùn)轉(zhuǎn)泵或移動(dòng)提升裝置。此外,還提供儀

器信息,如工作時(shí)間和特定組件的版本。

要打開服務(wù)菜單,操作如下:

進(jìn)入“菜單 ? 服務(wù)功能”,并按下右箭頭。

顯示以下信息:

安全建議:服務(wù)功能允許在不進(jìn)行安全檢查的情況下進(jìn)行多項(xiàng)

操作。

按下“是”繼續(xù)。

所有可用服務(wù)功能都已列出,可在子菜單中單獨(dú)訪問。有關(guān)子

菜單的詳細(xì)說明,請(qǐng)參閱以下章節(jié)。

下表概述了可用子菜單及其功能和典型用法:

服務(wù)菜單說明

服務(wù)功能 說明 通常用于:

(見第 8.2.1 節(jié))

所有閥的狀態(tài),即溶劑閥、介質(zhì)閥、位置閥和出口閥,都在單

獨(dú)的子菜單中顯示。可單獨(dú)打開或關(guān)閉每個(gè)閥,以檢查其功

能。

檢查閥是否工作,或校準(zhǔn)

旋轉(zhuǎn)閥。

傳感器

(見第 8.2.2 節(jié))

有三種不同類型的傳感器,可通過子菜單單獨(dú)訪問。位置開

關(guān)可檢查萃取池和收集瓶提升裝置、加熱塊、防護(hù)罩的位置

以及是否有收集架。

七個(gè) (用于 E-916) 或五個(gè) (用于 E-914) 壓力傳感器監(jiān)控泵

壓力和各個(gè)位置的壓力。主顯示屏和狀態(tài)顯示屏中也顯示這

些值。

加熱塊和主板的溫度在“溫度傳感器”子菜單中顯示。加熱器

溫度也可在主顯示屏上查看。

查看位置開關(guān)的安全

功能并概覽壓力和溫度

值。

(見第 8.2.3 節(jié))

無論是哪個(gè)萃取流程,均可通過泵子菜單以 1–50 mL/min

的流速運(yùn)轉(zhuǎn)泵。

進(jìn)行檢修后,檢查其功

能。

流量

(見第 8.2.4 節(jié))

借助流量功能,可以方便地檢查各管路的背壓。通過相對(duì)比

較壓力,可以快速識(shí)別可能阻塞的管路、析出顆?;蛎?xì)管

變形的位置。

識(shí)別管路可能阻塞的位

置。

第82頁

8? 故障檢測(cè)

81 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

服務(wù)菜單說明

服務(wù)功能 說明 通常用于:

提升裝置

(見第 8.2.5 節(jié))

加熱塊提升裝置 (萃取池提升裝置) 和收集架 (收集瓶提升

裝置) 可上下移動(dòng)。擋光板顯示相應(yīng)的位置,所用電流指示

提升裝置可能受阻的位置。

在手動(dòng)排放萃取液后打

開萃取池提升裝置,以防

萃取池阻塞。檢查提升裝

置和擋光板的交互作用

是否正常。

風(fēng)機(jī)

(見第 8.2.6 節(jié))

儀器配有兩個(gè)風(fēng)機(jī):

排氣風(fēng)機(jī) (默認(rèn) 30?%),電動(dòng)風(fēng)機(jī) (默認(rèn) 30?%)

調(diào)節(jié)儀器溫度

工作時(shí)間

(見第 8.2.7 節(jié))

顯示萃取和泄露測(cè)試次數(shù)以及儀器的工作時(shí)間。還顯示最高

可達(dá)溫度或壓力等進(jìn)一步信息。

除了完全的信息外,峰值

還可能揭示出現(xiàn)問題的

原因。

裝置信息

(見第 8.2.8 節(jié))

裝置信息子菜單包含儀器和特定組件的技術(shù)規(guī)格,例如序列

號(hào)和固件版本,這些都有助于故障排除。

檢查儀器版本、固件等。

8.2.1 檢查閥門

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 閥門”。根據(jù)混合器的類型,顯示當(dāng)前狀

態(tài)下的 2 個(gè)或 4 個(gè)溶劑閥。按下“打開”或“關(guān)閉”可單獨(dú)

更改各個(gè)閥的狀態(tài),按下“打開全部”或“關(guān)閉全部”可更改

所有閥門的狀態(tài)。溶劑閥是磁性閥。當(dāng)閥切換時(shí),會(huì)聽到咔嗒

聲。

按下“下一步”進(jìn)入“介質(zhì)閥”子菜單。介質(zhì)閥是一個(gè)旋轉(zhuǎn)

閥,將泵出口或氮供應(yīng)與分流器連接在一起 (見第 4.4 節(jié))。通

過按下“打開”或“關(guān)閉”改變狀態(tài)。要將旋轉(zhuǎn)閥移回至規(guī)定

的初始位置,則按下“校準(zhǔn)”。

按下“下一步”進(jìn)入“位置閥”子菜單。顯示六位閥 (用于

E-916) 或四位閥 (用于 E-914) 的狀態(tài),狀態(tài)可通過按下“打

開”、“關(guān)閉”單獨(dú)改變,或通過按下“打開全部”、“關(guān)閉

全部”同時(shí)改變。

按下“下一步”進(jìn)入“出口閥”子菜單。與介質(zhì)閥一樣,出口

閥也是一個(gè)旋轉(zhuǎn)閥,除了可以改變狀態(tài),還可以進(jìn)行校準(zhǔn)。按

下“校準(zhǔn)”可將閥移回到其初始位置。

按下“結(jié)束”顯示包含當(dāng)前設(shè)定的“狀態(tài)”顯示屏。按下“結(jié)

束”返回“服務(wù)功能”。

第83頁

8? 故障檢測(cè)

82 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.2.2 檢查傳感器

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 傳感器”。顯示加熱塊 (萃取池) 提升裝

置、收集架 (收集瓶) 提升裝置、加熱塊 (加熱器)、防護(hù)罩

(護(hù)罩) 的位置以及是否有收集架 (收集架)。交叉符號(hào) [X] 指示

當(dāng)前位置。

按下“下一步”進(jìn)入“壓力傳感器”子菜單。介質(zhì)閥和分流器

之間的總壓力 (由泵指示;參見第 4.4 節(jié)),并根據(jù)儀器類型,

顯示六位閥或四位閥的壓力。

按下“校準(zhǔn)”,將壓力傳感器校準(zhǔn)至 0?bar。因此,儀器不得

處于壓力下,因此在校準(zhǔn)前打開加熱器和位置閥。

按下“下一步”進(jìn)入“溫度傳感器”子菜單。顯示加熱塊和主

板 (PCB) 的溫度。

按下“結(jié)束”返回“服務(wù)功能”。

8.2.3 運(yùn)行泵

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 泵”。使用選擇旋鈕輸入流速

(1–50?mL/min)。按下“打開”?!皩?shí)際值”緩慢趨于設(shè)定

值。如果“實(shí)際值”仍為 0,則泵有故障。聯(lián)系 BUCHI 檢修

工程師。

顯示實(shí)際壓力。

提示

切勿讓泵空轉(zhuǎn)。切勿在閥關(guān)閉時(shí)運(yùn)轉(zhuǎn)泵。當(dāng)萃取位置為空或提升

裝置未關(guān)閉時(shí),溶劑可能進(jìn)入儀器。

用左箭頭返回“服務(wù)功能”。

第84頁

8? 故障檢測(cè)

83 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.2.4 檢查管路 (流量測(cè)試)

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 流量”。使用選擇旋鈕定義參數(shù)。按下

“開始”以開始流量測(cè)試。

? 將空萃取池 (無沙子、無擴(kuò)展棒、無堵塞螺釘) 置于加熱塊

和收集架上的空收集瓶?jī)?nèi) (見第 6.4.1 節(jié))。手動(dòng)關(guān)閉萃取

池和收集瓶提升裝置 (見第 8.2.5 節(jié))。使用與發(fā)生阻塞時(shí)萃

取所用的相同溶劑。記錄系統(tǒng)運(yùn)行穩(wěn)定后的數(shù)值,一般是在

30 –60?秒后。

? 泵以 50?mL/min 的速度運(yùn)轉(zhuǎn),并產(chǎn)生特定的背壓。如果該

位置未阻塞,最大壓力應(yīng)為 8?bar。如果快速溶劑萃取儀的

測(cè)試部件阻塞,壓力將升高,則需要手動(dòng)釋放壓力,請(qǐng)參見

第 8.1.3 節(jié)。根據(jù)快速溶劑萃取儀發(fā)生阻塞的部件,需要執(zhí)

行多次流量測(cè)試。根據(jù)以下示意圖找到阻塞的部件。

測(cè)試 1:在含隔片的收集瓶中。如果壓力未增大,則萃取過程

中出現(xiàn)阻塞是因萃取池中含有樣品導(dǎo)致的。如果壓力增大,

則快速溶劑萃取儀內(nèi)部發(fā)生阻塞。手動(dòng)釋放壓力,繼續(xù)執(zhí)行測(cè)

試 2。

測(cè)試 2:在不含隔片的收集瓶中。如果壓力未增大,則阻塞位

置在收集瓶和排氣口之間。以下部件可能發(fā)生阻塞:針、從針

到排氣口的連接管或裝置外部的排氣管。針或快速溶劑萃取儀

外部的排氣管可進(jìn)行更換,按照第 7.2.3 節(jié)中所述進(jìn)行操作。

從針到排氣口的連接管必須由檢修技師進(jìn)行更換或清潔。必須

執(zhí)行一次泄露測(cè)試,以確??焖偃軇┹腿x的氣密性。

如果壓力增大,則快速溶劑萃取儀內(nèi)部發(fā)生阻塞。手動(dòng)釋放壓

力,繼續(xù)執(zhí)行測(cè)試 3。

測(cè)試 3:在廢液中。如果壓力未增大,則阻塞位置在出口閥和

收集瓶之間。以下部件可能發(fā)生阻塞:出口閥、毛細(xì)管、針

頭。針可由操作員進(jìn)行更換 (見第 7.2.3 節(jié))。出口閥和毛細(xì)管

必須由檢修技師進(jìn)行更換或清潔。必須執(zhí)行一次泄露測(cè)試,以

確保快速溶劑萃取儀的氣密性。

如果壓力增大,則快速溶劑萃取儀內(nèi)部發(fā)生阻塞。手動(dòng)釋放壓

力,繼續(xù)執(zhí)行測(cè)試 4。

測(cè)試 4:后面位置的加熱器,燒杯在下面。如果壓力未增大,

則阻塞位置在下部密封座和出口閥之間。以下部件可能發(fā)生阻

塞:下部密封座、冷卻裝置、毛細(xì)管、出口閥。這些部件必須

由檢修技師進(jìn)行更換或清潔。必須執(zhí)行一次泄露測(cè)試,以確保

快速溶劑萃取儀的氣密性。

如果壓力增大,則頂蓋板或溶劑閥部件阻塞。手動(dòng)釋放壓力。

頂蓋板可由操作員進(jìn)行更換或清潔。如果頂蓋板前的部件阻

塞,必須由檢修技師更換或清潔這些部件。

用左箭頭返回“服務(wù)功能”。

第85頁

8? 故障檢測(cè)

84 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

Not ok

ok

ok

ok

ok

Not ok

Not ok

Not ok

Flow test Clogging caused by:

Test 1

Test 2

Test 3

Test 4

Flow test into Vials with

septa

Cell

Between vial and exhaust:

needles, tube to exhaust,

exhaust tube outside

Between outlet valve and

vial: outlet valve, capillaries,

needle

Between lower seal holder

and outlet valve: lower seal

holder, cooling unit, capillary,

outlet valve

Flow test into Vials

without septa

Flow test into Waste

Flow test: Heater in back

position, beaker underneath

Top cover plate or before

第86頁

8? 故障檢測(cè)

85 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.2.5 移動(dòng)萃取池和收集瓶提升裝置

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 提升裝置”。交叉符號(hào) [X] 表示加熱塊 (萃

取池) 和收集架 (收集瓶) 提升裝置的位置。使用選擇旋鈕選

擇“萃取池”或“收集瓶”提升裝置,并按下“向上”或“向

下”移動(dòng)提升裝置。按下“停止”以停止移動(dòng)。位置變化通過

擋光板顯示 (開括號(hào) [ ] 或十字符號(hào) [X])。當(dāng)前輸入指示提升裝

置可能阻塞。

用左箭頭返回“服務(wù)功能”。

8.2.6 改變風(fēng)機(jī)性能

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 風(fēng)機(jī)”。內(nèi)部風(fēng)機(jī)的性能設(shè)置為正常運(yùn)行

時(shí)的 30?%。如果發(fā)生故障事件,性能設(shè)置為 100?%,以清除

系統(tǒng)中可能泄漏的溶劑。

提示

建議不要更改此設(shè)置,因?yàn)檫@會(huì)影響加熱塊的實(shí)際溫度。

用左箭頭返回“服務(wù)功能”。

8.2.7 顯示工作時(shí)間

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 工作時(shí)間”。列出了萃取和泄露測(cè)試次數(shù)

以及儀器和加熱器的工作時(shí)間。還顯示最高可達(dá)溫度或壓力等

進(jìn)一步信息。該信息對(duì)檢修技師而言特別重要。用左箭頭返

回“服務(wù)功能”。

8.2.8 儀器信息

進(jìn)入“服務(wù)功能 ? 裝置信息”。裝置信息子菜單包含儀器和

特定組件的技術(shù)規(guī)格,例如序列號(hào) (SN) 和固件版本 (FW),

這些都有助于故障排除。

用左箭頭返回“服務(wù)功能”。

第87頁

8? 故障檢測(cè)

86 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

8.3 客戶服務(wù)

只允許由授權(quán)的服務(wù)人員執(zhí)行儀器維修工作。授權(quán)人員需要經(jīng)過全面的技術(shù)培訓(xùn),了解對(duì)儀器開展

工作時(shí)可能出現(xiàn)的危險(xiǎn)。

關(guān)于官方 BUCHI 客戶服務(wù)辦事處的聯(lián)系信息,請(qǐng)?jiān)L問 BUCHI 網(wǎng)站:www.buchi.com。如果儀器出

現(xiàn)故障,或者您有技術(shù)問題或應(yīng)用問題,請(qǐng)與這些辦事處聯(lián)系。

客戶服務(wù)中心提供以下服務(wù):

? 備件交付

? 維修

? 技術(shù)咨詢

第88頁

9? 關(guān)機(jī)、存儲(chǔ)、運(yùn)輸和處置

87 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

9 關(guān)機(jī)、存儲(chǔ)、運(yùn)輸和處置

本章介紹了如何關(guān)機(jī)和包裝儀器進(jìn)行存儲(chǔ)或運(yùn)輸, 還列出了存儲(chǔ)和裝運(yùn)條件的技術(shù)規(guī)范。

9.1 存儲(chǔ)和運(yùn)輸

關(guān)閉儀器,拆下電源線。如要拆卸快速溶劑萃取儀,請(qǐng)按照與第 5 章中安裝說明相反的順序操作。

在包裝儀器前,應(yīng)清除所有液體、灰塵和有害殘留物。

! 警告

接觸或攝入有害物質(zhì)可導(dǎo)致重度中毒或死亡。

? 使用防護(hù)眼罩

? 穿戴安全手套

? 穿戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)服

? 徹底清潔儀器和所有附件,清除可能有危險(xiǎn)的物質(zhì)

? 不要使用壓縮空氣清潔臟污的零件

? 將儀器及其附件裝入原始包裝中存放在干燥場(chǎng)所

! 小心

儀器很重,處理不當(dāng)有輕度或中度受傷的風(fēng)險(xiǎn)。

? 儀器需要四人搬運(yùn)

? 不要讓設(shè)備或其運(yùn)輸箱掉落

? 請(qǐng)將儀器放置在穩(wěn)固、平整、無振動(dòng)的表面上

? 嚴(yán)禁四肢進(jìn)入擠壓區(qū)域

9.2 廢棄處理

有關(guān)環(huán)保的儀器處置方式,請(qǐng)參見第 3.3 節(jié)提供的材料列表。該表可確保處置專業(yè)人員正確分離和

回收組件。

關(guān)于液體和消耗品 (例如,催化劑或酸) 的處置,請(qǐng)參見這些化學(xué)品的數(shù)據(jù)表。

請(qǐng)遵守地區(qū)和當(dāng)?shù)仃P(guān)于處置廢棄物的現(xiàn)行法律。要獲取幫助,請(qǐng)聯(lián)系您當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)機(jī)構(gòu)。

提示

在將儀器退回制造商進(jìn)行維修工作時(shí),請(qǐng)復(fù)印并填寫下頁的健康與安全審核表,并隨儀器附上。

第89頁

9? 關(guān)機(jī)、存儲(chǔ)、運(yùn)輸和處置

88 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

9.3 健康與安全聲明

Health and Safety Clearance

Health and Safety Clearance_20081110.doc_20081110 Version 1.0 Page 1/1

Declaration concerning safety, potential hazards and safe disposal of waste.

For the safety and health of our staff, laws and regulations regarding the handling of

dangerous goods, occupational health and safety regulations, safety at work laws and

regulations regarding safe disposal of waste, e.g. chemical waste, chemical residue or

solvent, require that this form must be duly completed and signed when equipment or

defective parts were delivered to our premises.

Instruments or parts will not be accepted if this declaration is not present.

Equipment

Model: Part/Instrument no.:

1.A Declaration for non dangerous goods

We assure that the returned equipment

has not been used in the laboratory and is new

was not in contact with toxic, corrosive, biologically active, explosive, radioactive or

other dangerous matters.

is free of contamination. The solvents or residues of pumped media have been

drained.

1.B Declaration for dangerous goods

List of dangerous substances in contact with the equipment:

Chemical, substance Danger classification

We assure for the returned equipment that

all substances, toxic, corrosive, biologically active, explosive, radioactive or

dangerous in any way which have pumped or been in contact with the equipment

are listed above.

the equipment has been cleaned, decontaminated, sterilized inside and outside and

all inlet and outlet ports of the equipment have been sealed.

2. Final Declaration

We hereby declare that

- we know all about the substances which have been in contact with the equipment

and all questions have been answered correctly

- we have taken all measures to prevent any potential risks with the delivered

equipment.

Company name or stamp:

Place, date:

Name (print), job title (print):

Signature:

第90頁

10? 零備件

89 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

10 備件

本章列出了備件和可選附件,包括從 BUCHI 進(jìn)行訂購(gòu)的所有相關(guān)訂購(gòu)信息。訂購(gòu)任何備件時(shí),請(qǐng)指

明產(chǎn)品名稱和備件號(hào)。只能使用 BUCHI 原裝消耗品和備件進(jìn)行維護(hù)和維修,以確保系統(tǒng)優(yōu)良的性能

和可靠性。只有在事先得到制造商書面許可之后,才能改造所使用的備件。

a

b

c

d

e

f

萃取池相關(guān)附件

項(xiàng)目 訂貨號(hào)

a 萃取池 E-916,10 mL 051237

萃取池 E-916,20 mL 051236

萃取池 E-916,40 mL 051235

萃取池 E-916XL,60 mL 11069521

萃取池 E-914,10 mL* 11067988

萃取池 E-914,20 mL* 11067989

萃取池 E-914,40 mL 051234

萃取池 E-914,80 mL 051233

萃取池 E-914,120 mL 051232

b 擴(kuò)展棒,2 mL 053708

擴(kuò)展棒,10 mL 053359

擴(kuò)展棒,20 mL 053358

擴(kuò)展棒,40 mL 053357

擴(kuò)展棒,80 mL 053356

擴(kuò)展棒,120 mL 053355

c 漏斗 E-916,10 mL 053035

漏斗 E-916,20 mL 053396

漏斗 E-916,40 mL 053397

漏斗 E-916XL,60 mL 11069529

漏斗 E-914,10 – 20 mL 11067712

漏斗 E-914,40 – 120 mL 053036

d 柱塞 E-916 053037

柱塞 E-916XL 11069530

柱塞 E-914 053038

e 萃取池夾具 E-916 053030

萃取池夾具 E-916XL 11069534

萃取池夾具 E-914 053026

f 萃取池架 E-916 053690

萃取池架 E-916XL 11069547

萃取池架 E-914 053691

擠壓棒 11055284

*僅用于 1.05 或更高固件版本

第91頁

10? 零備件

90 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

標(biāo)準(zhǔn)收集裝置相關(guān)附件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 寬頸瓶蓋和隔片,GL 45 螺紋 12 11056528 b 寬頸瓶隔片 12 053677 c 化驗(yàn)容器,1.0 mL 尾管,GL 45

螺紋

12 11056498

c 化驗(yàn)容器,1.0 mL 尾管,GL 45

螺紋,琥珀色玻璃

12 11056910

d 化驗(yàn)容器,0.3 mL 尾管,GL 45

螺紋

12 11056499

d 化驗(yàn)容器,0.3 mL 尾管,GL 45

螺紋,琥珀色玻璃

12 11056911

e PP 插頭,外徑 43 mm 100 11055713 f 化驗(yàn)容器,1.0 mL 尾管 12 046015 g 化驗(yàn)容器,0.3 mL 尾管 12 046016 h Syncore Analyst 容器支撐板,

用于 E-916

1 11057054

p 寬頸 Polyvap 容器 12 040907 i 窄頸瓶蓋和隔片 100 11056535 j 窄頸瓶隔片 100 049536 k 收集瓶,60 mL 72 049535 l 支撐板 E-914,用于 60 mL 收

集瓶

2 11055205

支撐板 E-914,用于 60 mL

集瓶

2 11059365

a 寬頸瓶蓋和隔片,GL 45 螺紋 12 11056528 b 寬頸瓶隔片 12 053677 m 寬頸收集瓶 (GL 45),圓

底,220 mL

6 053208

i 窄頸瓶蓋和隔片 100 11056535 j 窄頸瓶隔片 100 049536 n 窄頸收集瓶,平底,240 mL 6 052672 o 收集裝置,用于 E-916 1 053698 q Syncore Analyst R-12 容器支撐

板,用于 E-914

1 11058339

r 收集裝置 E-914

1 11058332

第92頁

10? 零備件

91 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

b

c d

a

燒瓶收集裝置相關(guān)附件 (僅用于 E-914)

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 燒瓶收集裝置轉(zhuǎn)換套件 1 11056130

b 燒瓶收集裝置 1 11056043

c 500 mL 圓底燒瓶,帶 29.2/32 法

1 000434

d 250 mL 圓底燒瓶,帶 29.2/32 法

1 000433

快速溶劑萃取儀 E-914 相關(guān)附件,安裝在底座上

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 長(zhǎng)蒸發(fā)瓶 (例如梨狀蒸發(fā)瓶) 收

集裝置

1 11058527

b Polyvap R-6 收集裝置 1 11058528

第93頁

10? 零備件

92 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

與 Syncore? Analyst R-6 (定量濃縮儀) 收

集裝置相關(guān)的配件 (僅適用于 E-914)

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a R-6 收集裝置轉(zhuǎn)換套件 1 11058211

b Analyst R-6 收集裝置 1 11058344

c R-6 容器,1.0 mL 尾管 6 038569

d R-6 容器,0.3 mL 尾管 6 038485

e R-6 容器蓋,聚四氟乙烯 4 11058655

f R-6 容器蓋用隔片,聚四氟乙烯 100 11058656

a

b

c

與廢棄物容器/溶劑瓶相關(guān)的配件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 廢棄物瓶安全蓋,7 端口 1 11056948

b 安全蓋,2 端口 1 11056949

c 帶 GL 45 蓋的溶劑瓶 1 053203

第94頁

10? 零備件

93 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

萃取池相關(guān)附件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a E-916 上部環(huán)形密封圈,聚四氟乙烯 12 053669

a E-916XL 上部環(huán)形密封圈,聚四氟乙

12 11069763

1 E-916 上部環(huán)形密封圈,PE* 12 11056106

a E-914 上部環(huán)形密封圈,聚四氟乙烯 12 053671

1 E-914 上部環(huán)形密封圈,PE* 12 11056108

b 下部環(huán)形密封圈,聚四氟乙烯 12 053670

2 下部環(huán)形密封圈,PE* 12 1156107

c E-916 支撐環(huán),聚醚醚酮 2 053666

c E-916XL 支撐環(huán),聚醚醚酮 2 11069769

c E-914 支撐環(huán),聚醚醚酮 2 053667

d E-916 頂部蓋板 2 053672

d E-916XL 頂部蓋板 2 11069777

d E-914 頂部蓋板 2 053673

e E-916/E-914 底部蓋板 2 053674

f E-916 頂部過濾器,纖維素 100 049572

f E-916XL 頂部過濾器,纖維素 100 11069533

f E-914 頂部過濾器,纖維素 100 051249

6 E-916 頂部過濾器,玻璃纖維 100 11057189

6 E-914 頂部過濾器,玻璃纖維 100 11057190

g E-916 / E-914 底部過濾器,纖維素 100 049569

G E-916 / E-914 底部過濾器,

玻璃纖維

100 11055932

h 金屬過濾片 25 049568

i 螺塞 2 053209

* 該儀器默認(rèn)配置聚四氟乙烯密封圈。相應(yīng)的 PE 密封圈可作為

可選附件 (最高溫度 100 °C)。

耗材

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

萃取紙?zhí)淄?,纖維素,40 mL 25 11055334

萃取紙?zhí)淄玻w維素,80 mL 25 11059610

萃取紙?zhí)淄玻w維素,120 mL 25 11055358

萃取紙?zhí)淄?,玻璃纖維,40 mL 25 11056633

萃取紙?zhí)淄玻AЮw維,80 mL 25 11059612

萃取紙?zhí)淄?,玻璃纖維,120 mL 25 11059611

c

d

h

g/G

i

e

a/A

B/b

f/6

第95頁

10? 零備件

94 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

耗材

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

稱量舟 250 053202

a 石英砂,在 750 °C 下干燥 2.5 kg 037689

b 硅藻土 1.0 kg 053201

管道相關(guān)附件,連接件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a

b

cd e f

g

h

i

j

a 溶劑入口,排氣管,F(xiàn)EP,外徑 1/8" 5 m 11055604

a 廢液排出管,F(xiàn)EP,外徑 1/16",

0.5 m

1 053303

b 截管器 1 019830

c 1/4 UNF-28 連接件 1/8",綠色 10 053663

d 1/4 UNF-28 套圈 1/8",綠色 10 053664

e 1/4 UNF-28 連接件 1/16",灰色 25 044816

f 1/4 UNF-28 套圈 1/16",灰色 25 044269

g 1/4 UNF-28 盲連接件 1/8",藍(lán)色 10 053665

h 連接件拆除工具 1 054400

i 進(jìn)氣濾清器 1 044340

j 魯爾注射器 (50 mL) 1 034882

(萃取) 針 12 053675

Swagelok 黃銅螺母和套圈 1/8" 1 11055342

與泵相關(guān)的配件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

d

e

a

b

c

a 抽吸管,F(xiàn)EP,外徑 1/8" 5 m 11055604

b 1/4 UNF-28 連接件 1/8",綠色 10 053663

c 1/4 UNF-28 套圈,綠色 10 053664

d 左側(cè)金屬出口毛細(xì)管* 1 053613

e 右側(cè)金屬出口毛細(xì)管* 1 053614

a

b

第96頁

10? 零備件

95 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

與泵相關(guān)的配件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

f

f 止回閥 1 053610

活塞密封圈,黑色,聚四氟乙烯 1 053612

活塞密封圈,白色 1 11056588

b

a

其他附件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 4 端口溶劑均質(zhì)儀* 053381

b 用于粘性樣品的小型冷卻裝置* 053682

*需要由技術(shù)人員安裝。

a

外殼

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a 覆蓋玻璃針組件 051322

第97頁

10? 零備件

96 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

與蒸發(fā)至干燥過程相關(guān)的配件

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

6 端口平行蒸發(fā)器,帶惰性隔膜

泵的 Multivapor? P-6 (平行蒸發(fā)

儀),220

–240

V

1 MP21199S22

6 端口平行蒸發(fā)器,帶惰性隔膜

泵的 Multivapor? P-6 (平行蒸發(fā)

儀),100

–120

V

1 MP22199S22

60 mL 收集瓶密封適配器

6 049692

220 mL 收集瓶密封適配器

6 049761

240 mL 收集瓶密封適配器

6 049716

空白適配器

6 049729

真空隔膜泵 (1.8 m3/h,<10 mbar),配有專業(yè)

真空控制器、Woulff 緩沖瓶和

次級(jí)冷凝器

1 071311

循環(huán)冷卻機(jī) F-105

,230

V

循環(huán)冷卻機(jī) F-105

,115

V

1 11056462

11056463

循環(huán)冷卻機(jī) F-108

,230

V

循環(huán)冷卻機(jī) F-108

,115

V

1 11056464

11056465

與過程相關(guān)的配件

– 蒸發(fā)至規(guī)定殘留體積

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

12 端口平行蒸發(fā)器,Syncore

?

Analyst R-12 (平行濃縮儀),

100

V

1 1A1S231N0

12 端口平行蒸發(fā)器,Syncore

?

Analyst R-12 (平行濃縮儀),

120

V

1 1A2S231N0

12 端口平行蒸發(fā)器,Syncore

?

Analyst R-12 (平行濃縮儀),

230

V

1 1A3S231N0

Syncore

?

Analyst R-6 (定量濃縮

儀),100

V

1 1A1S221N0

Syncore

?

Analyst R-6 (定量濃縮

儀),120

V

1 1A2S221N0

Syncore

?

Analyst R-6 (定量濃縮

儀),230

V

1 1A3S221N0

真空隔膜泵 (1.8 m3/h,<10 mbar),配有專業(yè)

真空控制器、Woulff 緩沖瓶和次

級(jí)冷凝器

1 071311

循環(huán)冷卻機(jī) F-105

,230

V

循環(huán)冷卻機(jī) F-105

,115

V

1 11056462

11056463

循環(huán)冷卻機(jī) F-108

,230

V

循環(huán)冷卻機(jī) F-108

,115

V

1 11056464

11056465

第98頁

10? 零備件

97 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

工具

項(xiàng)目 PU 訂貨號(hào)

a b c d e f g h i j

a 鉆頭扳手 1 052783

b 內(nèi)六星螺絲刀 TX20 1 053668

c 大號(hào)刷子 1 053257

d 小號(hào)刷子 1 053256

e 過濾器鉤子 1 053316

f 扳手 8/10 mm 1 053608

g 扳手 ?" 1 053204

h 內(nèi)六角扳手 3 mm 1 000610

i Turix 扳手 1 044349

j 擠壓棒 1 11055284

文件

產(chǎn)品 數(shù)量 訂貨號(hào) 產(chǎn)品 數(shù)量 訂貨號(hào)

IQ/OQ 參考設(shè)置,EN 1 11055354 操作手冊(cè),EN 1 093218

IQ/OQ 文檔,EN 1 11056092 操作手冊(cè),GE 1 093219

重復(fù) OQ 1 11056093 操作手冊(cè),F(xiàn)R 1 093220

快速溶劑萃取儀應(yīng)用手冊(cè) 1 11593333 操作手冊(cè),IT 1 093221

產(chǎn)品 CD 1 092202 操作手冊(cè),ES 1 093222

快速溶劑萃取儀快速指南 1 093286

軟件

產(chǎn)品 數(shù)量 訂貨號(hào) 產(chǎn)品 數(shù)量 訂貨號(hào)

快速溶劑萃取儀記錄軟件演示

許可

1 053074 操作手冊(cè),軟件,EN PDF 包括 CD

快速溶劑萃取儀記錄軟件許可證 1 053073 USB 電纜 2.0 A-B,4.5 m 1 049226

第99頁

11? 聲明和要求

99 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

11 聲明和要求

11.1 FCC 要求 (適用于美國(guó)和加拿大)

中文:

本儀器經(jīng)測(cè)試證明符合 FCC 法規(guī)第 15 條以及加拿大通信部無線電干擾規(guī)則中有關(guān) A 類數(shù)字設(shè)備的

限制要求。如果設(shè)備運(yùn)行于商業(yè)環(huán)境中,這些限制要求能夠提供合理的有害干擾防護(hù)。

本產(chǎn)品能產(chǎn)生、使用并發(fā)射射頻能量,若未遵循使用說明書安裝和使用,可能會(huì)對(duì)無線電通信造成

有害干擾。在居民區(qū)使用本設(shè)備可能會(huì)產(chǎn)生有害干擾,用戶需自行消除干擾。

English:

This equipment has been tested and found to comply with the limits for a Class A digital device,

pursuant to both Part 15 of the FCC Rules and the radio interference regulations of the Canadian

Department of Communications. These limits are designed to provide reasonable protection against

harmful interference when the equipment is operated in a commercial environment.

This equipment generates, uses, and can radiate radio frequency energy and, if not installed and used

in accordance with the instruction manual, may cause harmful interference to radio communications.

Operation of this equipment in a residential area is likely to cause harmful interference, in which case

the user will be required to correct the interference at his or her own expense.

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