快速溶劑萃取儀 E-916 / E-916XL / E-914

操作手冊(cè)

11593467G zh

版本說(shuō)明

產(chǎn)品識(shí)別號(hào)：

操作手冊(cè) (原版)，快速溶劑萃取儀 E-916 / E-916XL / E-914

11593467G zh

出版日期：07.2019

BüCHI Labortechnik AG

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本手冊(cè)受版權(quán)保護(hù)。不允許對(duì)其中所包含的信息進(jìn)行復(fù)制、銷售或用于競(jìng)爭(zhēng)目的，或向第三方提供。同樣禁止在事先未獲

得書面許可的情況下，利用本手冊(cè)制造任何部件。

目錄

2 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

目錄

1 關(guān)于本手冊(cè) ...................................................................... 5

1.1 參考文檔.........................................................................................................................5

1.2 商標(biāo)................................................................................................................................5

1.3 縮寫................................................................................................................................6

2 安全 ............................................................................ 7

2.1 用戶資質(zhì).........................................................................................................................7

2.2 正確用途.........................................................................................................................7

2.3 不當(dāng)使用.........................................................................................................................7

2.4 本手冊(cè)中使用的安全警告和安全符號(hào)..............................................................................8

2.5 產(chǎn)品安全.......................................................................................................................10

2.5.1 一般危害............................................................ 10

2.5.2 外殼和組件上的警告標(biāo)簽.............................................. 11

2.5.3 個(gè)人防護(hù)裝備........................................................ 11

2.5.4 內(nèi)置安全元件和措施.................................................. 12

2.6 一般安全規(guī)定................................................................................................................13

3 技術(shù)數(shù)據(jù) ....................................................................... 15

3.1 供貨范圍.......................................................................................................................15

3.2 儀器配置.......................................................................................................................15

3.3 所用材料.......................................................................................................................18

3.4 技術(shù)參數(shù)總覽................................................................................................................19

4 功能描述 ....................................................................... 21

4.1 功能原理.......................................................................................................................21

4.2 儀器總覽.......................................................................................................................21

4.3 萃取過(guò)程概述................................................................................................................23

4.4 過(guò)程示意圖 ...................................................................................................................24

4.5 控制鍵和接口................................................................................................................25

4.5.1 儀器控制鍵.......................................................... 25

4.5.2 儀器的主顯示屏...................................................... 26

4.5.3 按鈕的一般信息...................................................... 29

4.5.4 后部連接............................................................ 30

4.5.5 側(cè)面連接............................................................ 30

5 投入操作 ....................................................................... 31

5.1 安裝地點(diǎn).......................................................................................................................31

5.2 電氣連接.......................................................................................................................32

5.3 氣體和溶劑連接............................................................................................................33

5.4 脫水..............................................................................................................................34

5.5 功能測(cè)試.......................................................................................................................34

目錄

3 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6 操作 ........................................................................... 35

6.1 制定方法.......................................................................................................................35

6.2 準(zhǔn)備儀器.......................................................................................................................36

6.2.1 溶劑瓶.............................................................. 36

6.2.2 修改溶劑列表........................................................ 37

6.2.3 預(yù)熱儀器............................................................ 38

6.2.4 啟用/停用位置....................................................... 39

6.2.5 泄漏測(cè)試............................................................ 40

6.2.6 沖洗儀器............................................................ 43

6.2.7 啟用 EcoMode 模式 ................................................. 44

6.3 準(zhǔn)備樣品.......................................................................................................................45

6.3.1 樣品制備............................................................ 45

6.3.2 萃取池選擇.......................................................... 46

6.3.3 填裝萃取池.......................................................... 47

6.4 萃取過(guò)程.......................................................................................................................49

6.4.1 將萃取池和瓶/收集瓶放入儀器中....................................... 49

6.4.2 萃取循環(huán)的階段...................................................... 50

6.4.3 創(chuàng)建新方法.......................................................... 51

6.4.4 運(yùn)行參數(shù)匯總........................................................ 54

6.4.5 萃取方法示例........................................................ 55

6.4.6 打開(kāi)現(xiàn)有方法........................................................ 55

6.4.7 優(yōu)化過(guò)程............................................................ 56

6.4.8 開(kāi)始、暫停、停止和中止萃取.......................................... 57

6.4.9 萃取后的程序........................................................ 57

6.5 創(chuàng)建報(bào)告 (可選)...........................................................................................................58

7 維護(hù) ........................................................................... 59

7.1 日常維護(hù).......................................................................................................................59

7.2 定期維護(hù).......................................................................................................................60

7.2.1 密封系統(tǒng)............................................................ 60

7.2.2 更換環(huán)形密封圈...................................................... 60

7.2.3 管路連接和針........................................................ 61

7.2.4 隔片................................................................ 63

7.3 泵維護(hù) ..........................................................................................................................64

7.3.1 連接................................................................ 64

7.3.2 反沖洗.............................................................. 65

8 故障檢測(cè) ....................................................................... 67

8.1 故障及解決措施............................................................................................................67

8.1.1 發(fā)生火災(zāi)時(shí)的措施.................................................... 67

8.1.2 一般故障及解決措施.................................................. 67

8.1.3 處理和溶解阻塞物.................................................... 71

8.1.4 泵無(wú)法正常抽吸...................................................... 76

8.1.5 更換止回閥.......................................................... 77

8.1.6 出口管路無(wú)析出...................................................... 78

8.1.7 旋轉(zhuǎn)閥故障.......................................................... 79

8.1.8 將 2 端口均質(zhì)儀升級(jí)至 4 端口均質(zhì)儀 ................................... 79

目錄

4 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

在安裝和運(yùn)行系統(tǒng)之前，請(qǐng)仔細(xì)閱讀本手冊(cè)，尤其要注意第 2 章中的安全預(yù)防措施。請(qǐng)將手冊(cè)放在儀器附近，

以便隨時(shí)取閱。

未經(jīng) BUCHI 書面許可，不得對(duì)儀器進(jìn)行技術(shù)改造。擅自改造可能會(huì)影響系統(tǒng)安全或引發(fā)事故。

本手冊(cè)受版權(quán)保護(hù)。不允許對(duì)其中所包含的信息進(jìn)行復(fù)制、銷售或用于競(jìng)爭(zhēng)目的，或向第三方提供。同樣禁止

在事先未獲得書面許可的情況下，利用本手冊(cè)制造任何部件。

手冊(cè)原版是英語(yǔ)，以此為基礎(chǔ)翻譯成其他語(yǔ)言。如果需要本手冊(cè)的其他語(yǔ)言版本，可從 www.buchi.com

下載。

8.2 服務(wù)菜單說(shuō)明................................................................................................................80

8.2.1 檢查閥門............................................................ 81

8.2.2 檢查傳感器.......................................................... 82

8.2.3 運(yùn)行泵.............................................................. 82

8.2.4 檢查管路 (流量測(cè)試) ................................................. 83

8.2.5 移動(dòng)萃取池和收集瓶提升裝置.......................................... 85

8.2.6 改變風(fēng)機(jī)性能........................................................ 85

8.2.7 顯示工作時(shí)間........................................................ 85

8.2.8 儀器信息............................................................ 85

8.3 客戶服務(wù).......................................................................................................................86

9 關(guān)機(jī)、存儲(chǔ)、運(yùn)輸和處置........................................................... 87

9.1 存儲(chǔ)和運(yùn)輸 ...................................................................................................................87

9.2 廢棄處理.......................................................................................................................87

9.3 健康與安全聲明............................................................................................................88

10 備件 ........................................................................... 89

11 聲明和要求 ..................................................................... 99

11.1 FCC 要求 (適用于美國(guó)和加拿大).................................................................................99

1? 關(guān)于本手冊(cè)

5 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

1 關(guān)于本手冊(cè)

本手冊(cè)對(duì)快速溶劑萃取儀E-916 / E-914進(jìn)行了說(shuō)明，并提供了全部所需信息以保證其能安全運(yùn)行并

處于良好工作狀態(tài)。專供實(shí)驗(yàn)室人員和操作員使用。

提示

安全相關(guān)符號(hào)請(qǐng)參見(jiàn)第 2 章中的說(shuō)明。

1.1 參考文檔

關(guān)于 BUCHI 輔助設(shè)備的信息，請(qǐng)查看相應(yīng)的手冊(cè)：

補(bǔ)充設(shè)備

Multivapor P-6 / P-12，操作手冊(cè)

真空控制器，操作手冊(cè)

真空泵，操作手冊(cè)

Syncore平臺(tái)，操作手冊(cè)

Syncore配件，操作手冊(cè)

提示

? 所有手冊(cè)均可從 www.buchi.com 獲取

? 下載前需進(jìn)行免費(fèi)網(wǎng)上注冊(cè)

1.2 商標(biāo)

本手冊(cè)中提及的以下產(chǎn)品名稱以及任何注冊(cè)和未注冊(cè)商標(biāo)僅用于標(biāo)識(shí)用途，它們是其各自所有人的

專有財(cái)產(chǎn)：

? SpeedExtractor 是瑞士 BUCHI 有限公司的注冊(cè)商標(biāo)

? ASE 是戴安公司的注冊(cè)商標(biāo)

1? 關(guān)于本手冊(cè)

6 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

1.3 縮寫

工藝相關(guān)

ASE 加速溶劑萃取

PSE 加壓溶劑萃取

材料及化學(xué)品

FEP 四氟乙烯和六氟丙烯的混合物

FFPM 全氟橡膠

PTFE 聚四氟乙烯

POM 聚甲醛 (已被杜邦商業(yè)化為 Delrin?)

PEEK 聚醚醚酮

THF 氧雜環(huán)戊烷

其他

FW 硬質(zhì)容器

qty 數(shù)量

DT 溫差

Dp 壓差

2? 安全

7 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

2 安全

本章重點(diǎn)強(qiáng)調(diào)了儀器的安全理念，并包含一些一般規(guī)定以及關(guān)于產(chǎn)品使用方面的危險(xiǎn)警告。

僅在嚴(yán)格遵守這些安全說(shuō)明以及各章中安全相關(guān)警告的前提下，使用者及人員的安全才能得到保

障。因此，必須將本手冊(cè)提供給所有執(zhí)行上述任務(wù)的人員。

2.1 用戶資質(zhì)

儀器僅能由實(shí)驗(yàn)室人員及其他受過(guò)培訓(xùn)或具有專業(yè)經(jīng)驗(yàn)的人員使用。這些人對(duì)操作儀器時(shí)可能產(chǎn)生

的危險(xiǎn)有一定的了解。

未接受過(guò)培訓(xùn)的人員或正在接受培訓(xùn)的人員需要接受細(xì)心指導(dǎo)。目前的操作手冊(cè)可作為培訓(xùn)依據(jù)。

2.2 正確用途

儀器僅為實(shí)驗(yàn)室使用而設(shè)計(jì)并建造。適用于多樣品通過(guò)在壓力下加熱進(jìn)行平行萃取的相關(guān)操作。壓

力通常由HPLC泵施加。

2.3 不當(dāng)使用

上述范圍之外的應(yīng)用是不適當(dāng)?shù)摹Ａ硗?，不符合技術(shù)參數(shù)的應(yīng)用同樣被認(rèn)為是不適當(dāng)?shù)?。操作人員

需對(duì)因不當(dāng)使用所導(dǎo)致的任何損壞自行承擔(dān)相關(guān)責(zé)任。

明令禁止下列應(yīng)用：

? 使用自燃點(diǎn)介于 40 至 220?°C 的溶劑。

? 在需要防爆儀器的室內(nèi)使用本儀器。

? 用作其它儀器的校準(zhǔn)儀器。

? 制備可能因?yàn)樽矒?、摩擦、加熱或火花而爆炸或起火的樣品?/p>

? 在超過(guò)儀器耐受壓力條件下使用，即 > 200 bar。

? 與自燃點(diǎn)低或含有過(guò)氧化物 (如乙醚或四氫呋喃) 的溶劑一起使用。

? 使用非 BUCHI 原裝的萃取池、密封圈、軟管和管子。

2? 安全

8 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

2.4 本手冊(cè)中使用的安全警告和安全符號(hào)

危險(xiǎn)、警告、小心和注意是標(biāo)準(zhǔn)警示詞語(yǔ)，用于標(biāo)識(shí)可導(dǎo)致人身傷害和財(cái)產(chǎn)損失的危險(xiǎn)嚴(yán)重性等

級(jí)。所有與人身傷害相關(guān)的警示詞語(yǔ)都附有通用安全標(biāo)志。

為了您的安全，請(qǐng)務(wù)必閱讀并完全理解下表中各警示詞語(yǔ)及其定義！

標(biāo)志 警示詞語(yǔ) 定義 風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)

! 危險(xiǎn) 指示如若不避免將導(dǎo)致死亡或重傷的危險(xiǎn)情況。 ★★★★

! 警告 指示如若不避免可能導(dǎo)致死亡或重傷的危險(xiǎn)情況。 ★★★☆

! 小心 指示如若不避免可能導(dǎo)致輕度或中度受傷的危險(xiǎn)情況。 ★★☆☆

無(wú) 注意 指示可能導(dǎo)致財(cái)產(chǎn)損失，但實(shí)際情況中未曾出現(xiàn)人身傷

害的情況。

★☆☆☆

(僅財(cái)產(chǎn)損失)

警示詞語(yǔ)和補(bǔ)充文本左側(cè)的矩形框中可能添有補(bǔ)充安全信息圖標(biāo) (參見(jiàn)下例)。

附加安全信息

符號(hào)所用空間

! 警示詞語(yǔ)

補(bǔ)充文本，說(shuō)明危害/風(fēng)險(xiǎn)嚴(yán)重性的類別和程度。

? 避免發(fā)生此處所述危險(xiǎn)或危險(xiǎn)情況的預(yù)防措施列表。

? ...

? ...

補(bǔ)充安全信息符號(hào)表

以下參考列表中包含本手冊(cè)中使用的所有安全信息符號(hào)及其含義。

圖標(biāo) 含義

一般性警告

電氣危險(xiǎn)

對(duì)生物有害

有火災(zāi)危險(xiǎn)

2? 安全

9 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

圖標(biāo) 含義

熱物件、熱表面

設(shè)備損壞

吸入物質(zhì)

腐蝕性化學(xué)燒傷

穿戴實(shí)驗(yàn)室防護(hù)服

佩戴護(hù)目鏡

使用防護(hù)手套

重物，需要多人抬起

附加用戶信息

以“提示”開(kāi)頭的段落提供設(shè)備/軟件或其組件操作的幫助信息?！疤崾尽眱?nèi)容與危險(xiǎn)或損壞無(wú)關(guān)。

提示

快捷操作儀器/軟件的實(shí)用技巧。

2? 安全

10 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

2.5 產(chǎn)品安全

快速溶劑萃取儀根據(jù)最先進(jìn)的技術(shù)設(shè)計(jì)制造。本手冊(cè)中的安全警告 (見(jiàn)第 2.4 節(jié)所述) 用于提醒用

戶，并為用戶提供相應(yīng)的應(yīng)對(duì)措施，以避免因殘余危險(xiǎn)因素導(dǎo)致的危險(xiǎn)情況。

但儀器損壞、操作粗心或使用不當(dāng)仍會(huì)使用戶、財(cái)產(chǎn)和環(huán)境承受風(fēng)險(xiǎn)。

2.5.1 一般危害

以下安全消息顯示的是在搬運(yùn)儀器時(shí)可能出現(xiàn)的一般危害情況。用戶應(yīng)當(dāng)遵守列出的所有應(yīng)對(duì)措

施，以達(dá)到和保持最低危害水平。

當(dāng)本手冊(cè)中所述的操作和情況導(dǎo)致危害發(fā)生時(shí)，將提供附加警告信息。

! 警告

儀器內(nèi)部形成爆燃性空氣會(huì)造成死亡或重傷。

? 在操作前，檢查所有氣體連接是否安裝正確

? 定期排放廢液瓶，以免廢液溢出

? 檢查系統(tǒng)密閉性

! 危險(xiǎn)

在爆炸性環(huán)境中使用可導(dǎo)致死亡或重傷。

? 不要在爆炸性環(huán)境中儲(chǔ)存或操作儀器

? 提供充足的通風(fēng)，確保直接抽走煙氣

! 警告

易燃性蒸氣源可導(dǎo)致死亡或嚴(yán)重?zé)齻?/p>

? 去除所有易燃性蒸氣源

? 不要在設(shè)備附近存儲(chǔ)易燃化學(xué)品

! 小心

存在因高溫機(jī)器部件和高溫器皿引起的燒傷風(fēng)險(xiǎn)。

? 不要觸摸高溫零件或表面

? 等待系統(tǒng)和插入的萃取池安全冷卻

? 不要移動(dòng)高溫設(shè)備或其零件

2? 安全

11 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

注意

儀器存在因液體或機(jī)械沖擊而損傷的風(fēng)險(xiǎn)。

? 不要將液體濺到設(shè)備或其組件上

? 當(dāng)儀器裝有液體樣品時(shí)，不要移動(dòng)儀器

? 不要讓設(shè)備或其組件掉落

? 保持外部振動(dòng)源遠(yuǎn)離儀器

? 在地震多發(fā)區(qū)，應(yīng)將設(shè)備牢固安裝到工作臺(tái)上

? 未安裝防護(hù)罩時(shí)，不得操作儀器

注意

電源錯(cuò)誤有損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn)。

? 外部電源必須符合銘牌上規(guī)定的電壓

? 檢查是否充分接地

2.5.2 外殼和組件上的警告標(biāo)簽

快速溶劑萃取儀外殼或組件上貼有下列警告標(biāo)簽：

圖標(biāo) 含義 位置

熱物件、熱表面 加熱塊上的貼紙/標(biāo)簽

2.5.3 個(gè)人防護(hù)裝備

應(yīng)始終佩戴如護(hù)目鏡、防護(hù)服和防護(hù)手套等個(gè)人防護(hù)設(shè)備。個(gè)人防護(hù)設(shè)備必須滿足所用化學(xué)品補(bǔ)充

數(shù)據(jù)表的所有要求。

! 警告

可導(dǎo)致嚴(yán)重腐蝕性化學(xué)燒傷。

? 遵照所用化學(xué)品的補(bǔ)充數(shù)據(jù)表。

? 只能在通風(fēng)環(huán)境中處理腐蝕品。

? 必須始終佩戴護(hù)目鏡。

? 必須始終佩戴防護(hù)手套。

? 必須始終穿戴防護(hù)服。

? 不得使用損壞的玻璃器皿。

2? 安全

12 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

2.5.4 內(nèi)置安全元件和措施

? 加熱元件配備過(guò)熱保護(hù)功能，在 260?°C±10?°C 時(shí)激活

? 壓力部件由機(jī)械壓力控制閥保護(hù)，該控制閥在 200 bar ±20 bar 時(shí)激活。

? 要開(kāi)始程序，必須至少激活一個(gè)萃取位置。

? 防護(hù)罩傳感器：要開(kāi)始萃取，必須關(guān)閉防護(hù)罩。

? 瓶架傳感器：要開(kāi)始萃取，必須安裝瓶架。

? 每次萃取過(guò)程開(kāi)始時(shí)，對(duì)加熱塊內(nèi)的萃取池進(jìn)行密封性測(cè)試。

地震固定

在地震易感地區(qū)，儀器應(yīng)通過(guò)儀器后部的通風(fēng)槽

固定。

2? 安全

13 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

2.6 一般安全規(guī)定

操作員的職責(zé)

實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)負(fù)責(zé)培訓(xùn)員工。

如果在儀器或其附件操作期間發(fā)生任何安全相關(guān)的事故，操作員應(yīng)立即通知制造商。必須嚴(yán)格遵守

儀器或其附件相關(guān)的法律法規(guī)，例如，聯(lián)邦、州和當(dāng)?shù)胤伞?/p>

維護(hù)和保養(yǎng)責(zé)任

操作員應(yīng)負(fù)責(zé)確保儀器良好的工作狀況， 并定期由授權(quán)人員執(zhí)行維護(hù)、檢修和維修工作。

要使用的零備件

維護(hù)只能使用原裝消耗品和原裝零備件，以確保系統(tǒng)優(yōu)良的性能、可靠性和安全性。只有在事先得

到制造商書面許可后，才允許改造所使用的零備件或組件。

改造

只有在事先咨詢制造商并得到書面許可后，才允許改造儀器。改造和升級(jí)只能由授權(quán)的 BUCHI 技術(shù)

工程師執(zhí)行。對(duì)于擅自改造所導(dǎo)致的索賠請(qǐng)求，制造商概不負(fù)責(zé)。

2? 安全

14 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

3? 技術(shù)參數(shù)

15 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

3 技術(shù)數(shù)據(jù)

本章向讀者介紹快速溶劑萃取儀及其主要部件。包括技術(shù)參數(shù)、要求和性能參數(shù)。

3.1 供貨范圍

根據(jù)訂貨號(hào)和送貨單檢查交貨范圍。

提示

關(guān)于所列產(chǎn)品的詳細(xì)信息，請(qǐng)參見(jiàn) www.buchi.com 或聯(lián)系當(dāng)?shù)亟?jīng)銷商。

3.2 儀器配置

快速溶劑萃取儀提供 21 種不同配置，包括不同的位置數(shù)量 (E-916：6 個(gè)位置，E-916XL：

6 個(gè)位置，E-914：4 個(gè)位置)、溶劑混合器儀類型 (2 端口或 4 端口) 以及萃取池尺寸

(E-916：10–40?mL，E-916XL：60 mL，E-914：10–120?mL)。快速溶劑萃取儀 E-914 分為有底

座型和無(wú)底座型 (底座可容納大體積接收容器)。

E-914 無(wú)底座和有底座

3? 技術(shù)參數(shù)

16 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

配件清單

位置 項(xiàng)目 PU 通用 E-914 訂貨號(hào) E-916 訂貨號(hào) E-916XL 訂貨號(hào)

a FEP 管 D3.2/1.6，5 m 2 11055604

b FEP 廢液管 1/16"，0.5 m 4/6 053303

c 溶劑瓶 1 L 1 053203

d 石英砂 0.3–0.9 mm，2.5 kg 1 037689

e 萃取報(bào)告演示許可 1 053074

f 萃取池架 1 053691 053690 11069547

g 溶劑過(guò)濾片 4 044340

h Turix 扳手 1 044349

Number of positions

1 1 5 1

Size of extraction cells

Number of solvent ports

4 E-914: 4 positions

5 E-914: 4 positions mounted on pedestal*

6 E-916: 6 positions

01 10 mL (E-916 only)

02 20 mL (E-916 only)

04 40 mL (E-916 or E-914 only)

08 80 mL (E-914 only)

12 120 mL (E-914 only)

2 2-port

4 4-port (E-916 and E-914 only)

06 60 mL (E-916XL only)

a

b

c

d

e

f

g

h i j k l

m

n

o p q r s t

3? 技術(shù)參數(shù)

17 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

配件清單

位置 項(xiàng)目 PU 通用 E-914 訂貨號(hào) E-916 訂貨號(hào) E-916XL 訂貨號(hào)

i 內(nèi)六角扳手 3 mm 1 000610

j 扳手 1/4" 1 053204

k 扳手 8/10 mm 1 053608

l 內(nèi)六星螺絲刀 TX20 1 053668

m USB 電纜 2.0 A-B， 4.5 m 1 049226

n 螺塞 2 053209

o 金屬過(guò)濾片 25 049568

p 環(huán)形密封圈，頂部 12 053671 053669 11069763

p 環(huán)形密封圈，底部 12 053670

q 纖維素過(guò)濾片，頂部 100 051249 049572 11069533

q 玻璃纖維過(guò)濾片，底部 100 11055932

r Swagelok 螺母和套圈 1/8" 1 11055342

s UNF-28 連接件 1/8"，綠色 10 053663

s UNF-28 套圈 1/8"，綠色 10 053664

t UNF-28 連接件 1/16"，灰色 25 044816

t UNF-28 套圈 1/16"，灰色 25 044269

PEEK 支撐環(huán) 2 053667 053666 11069769

過(guò)濾器鉤子 1 053316

柱塞 1 053038 053037 11069530

注射器 60 mL 1 034882

小號(hào)刷子 1 053256

大號(hào)刷子 1 053257

萃取池夾持器 1 053026 053030 11069534

鉆頭扳手 1 052783

擠壓棒 1 11055284

a

b

c

d

e

f

g

h i j k l

m

n

o p q r s t

3? 技術(shù)參數(shù)

18 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

配件清單

位置 項(xiàng)目 PU 通用 E-914 訂貨號(hào) E-916 訂貨號(hào) E-916XL 訂貨號(hào)

截管器 1 019830

3.3 所用材料

所用材料

成分 材料名稱

快速溶劑萃取儀外殼 不銹鋼

至泵的管路 FEP

溶劑閥 PEEK，F(xiàn)FPM

混合器 PEEK，F(xiàn)FPM

介質(zhì)閥 PEEK，PTFE

至加熱塊和從加熱塊接出的管路 不銹鋼

壓力表 不銹鋼

位置閥 不銹鋼，PTFE

出口閥 PEEK，PTFE

加熱塊 鋁

加熱塊蓋板 PTFE

環(huán)形密封圈 PTFE

萃取池 不銹鋼

至廢棄物容器的管路 FEP

針 不銹鋼

收集瓶 玻璃

收集瓶隔片 硅膠，PTFE

收集裝置 不銹鋼，POM

泵 PTFE，陶瓷，不銹鋼

防護(hù)罩 玻璃，POM

a

b

c

d

e

f

g

h i j k l

m

n

o p q r s t

3? 技術(shù)參數(shù)

19 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

3.4 技術(shù)參數(shù)總覽

快速溶劑萃取儀的技術(shù)數(shù)據(jù)

說(shuō)明 技術(shù)數(shù)據(jù)

尺寸 (寬 × 高 × 深) 670×725×500 mm

重量 90 kg

連接電壓 100–240 VAC ±10 %

最大功率消耗 最高 1750 W

電源連接件 通過(guò)電源線的 3 極 (P、N、E)

頻率 50/60 Hz

保險(xiǎn)絲 14 A/240 V

接口 USB 2.0

安裝類別 II

防護(hù)等級(jí) IP21

污染等級(jí) 2

溫度控制范圍 30–200 °C

溫度精度 ±3 °C

壓力范圍 50–150 bar

壓力精度 ±5 bar

氮?dú)膺B接初始?jí)毫?6–10 bar

流速泵 1–50 mL/min

流速精度 ±2 %

混合器精度 ±2 % (異丙醇為 ±5 %)

萃取池尺寸 E-916: 10、20、40 mL

E-916XL: 60 mL

E-914：10*、20*、40、80、120 mL

環(huán)境條件 僅限室內(nèi)使用

溫度 5–40 °C

海拔高度 最高 2000 m

濕度 31 °C 以下最高相對(duì)濕度 80 %，然后在 40 °C 時(shí)線

性下降至 50 %

噪聲等級(jí) <70 dB

*附件

3? 技術(shù)參數(shù)

20 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

4? 功能描述

21 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

4 功能描述

本章介紹了快速溶劑萃取儀 E-916 / E-914 的基本原理，并提供了其組件的功能描述。

4.1 功能原理

快速溶劑萃取儀 E-916 / E-914 是從各種固體或半固體樣品平行萃取基本有機(jī)化合物的自動(dòng)化儀器。通過(guò)

在高溫下使用溶劑，加速了傳統(tǒng)制備過(guò)程。為了在萃取過(guò)程中使溶劑保持液態(tài)，對(duì)萃取池內(nèi)的溶劑進(jìn)行了加

壓。為了達(dá)到高回收率，一般采用多次萃取循環(huán)。萃取步驟完成后，在冷卻裝置中冷卻萃取液并倒入收集瓶，

然后使用 Multiapor? P-6 或 Syncore Analyst R-12 即可平行蒸發(fā)萃取液。因此，整個(gè)工作過(guò)程可以平行執(zhí)

行最多 6 份樣品。

快速溶劑萃取儀 E-916 可同時(shí)萃取 6 份樣品，最大體積量 40 mL。快速溶劑萃取儀 E-916XL 可同時(shí)萃取

6 份樣品，體積量 60 mL?？焖偃軇┹腿x E-914 最多可同時(shí)萃取 4 份樣品，最大體積量 120 mL。收集容

器的總體積從 60 mL 收集瓶到 240 mL 收集瓶不等。使用專門設(shè)計(jì)的瓶架，也可以使用大體積的圓底蒸發(fā)

瓶收集萃取液。

可在環(huán)境物質(zhì) (例如 EPA Method 3545A 中列出的環(huán)境污染物)、食品 (從肉類、油籽、飼料、乳制品、零食

等回收脂肪)、藥物 (從天然產(chǎn)品提取分析物，從藥品制劑提取藥品，從飼料提取藥物添加劑) 和聚合物 (單

體化合物、低聚物或添加劑) 中進(jìn)行典型應(yīng)用。

4.2 儀器總覽

d

e

a

b

c

f

g

h

i

j

N2

4? 功能描述

22 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

a 主電源開(kāi)關(guān)

儀器由一個(gè) 14 A (240 V) 斷路器保護(hù)。必須按下儀器后部的主保險(xiǎn)絲按鈕。

b 溶劑瓶

溶劑瓶的最大可能數(shù)量取決于混合器類型。2 端口混合器最多可處理 2 種不同溶劑，4 端口混合器最

多可處理 4 種不同溶劑，從而獲得用戶自定義的溶劑比例。

c 溶劑泵和溶劑混合器

自啟動(dòng) HPLC 泵將萃取溶劑從不同的溶劑瓶轉(zhuǎn)移到混合器中，然后進(jìn)入萃取池。通過(guò)控制面板，可以

選擇任意溶劑比例。

d 加熱塊

加熱塊可容納 6 或 4 個(gè)萃取池，并保證所有萃取位置上的熱分布精確而均勻，不受放置影響。整個(gè)

加熱塊很容易水平拉出，便于放置萃取池加熱塊和導(dǎo)軌上的磁性連接確保加熱塊正確放置在規(guī)定的

中間位置，以便操作。在操作過(guò)程中，保護(hù)罩可保護(hù)操作者免受熱高溫和活動(dòng)部件的傷害。

e 萃取池

萃取池根據(jù)加熱塊上孔的尺寸量身定制，以保證向樣品進(jìn)行高效、準(zhǔn)確的熱傳遞。E-916 萃取池的樣

品體積量介于 10 – 40 mL 之間，E-916XL 為 60 mL，E-914 介于 10 – 120 mL 之間。

f 收集架

最多可將 6 個(gè)收集瓶裝入收集裝置。萃取后，將含有分析物的萃取液收集在這些瓶子中?？梢允褂?/p>

不同的收集裝置和適配器來(lái)容納小收集瓶或大體積的圓底蒸發(fā)瓶。參見(jiàn)第 10 章。

g 控制面板

控制面板包含液晶顯示屏 (LCD) 和膜鍵盤，可對(duì)整個(gè)萃取過(guò)程進(jìn)行編程。詳細(xì)圖示會(huì)通知操作員萃

取過(guò)程的當(dāng)前階段以及可能出現(xiàn)的錯(cuò)誤。

h 氮?dú)馊肟?/p>

氮?dú)馊肟谶B接位于右側(cè)，靠近溶劑連接。通過(guò)用氮?dú)鈴氐讻_洗管路和萃取池，并/或?qū)ο到y(tǒng)進(jìn)行惰化

處理來(lái)清除殘留的溶劑。對(duì)接收瓶進(jìn)行惰化處理，有利于某些分析物保持穩(wěn)定。正常運(yùn)行需要 6 –

10 bar 的氮?dú)鈮毫Α楸苊馕廴?，建議使用 5.0 級(jí)氮?dú)?(即純度 > 99.999) 進(jìn)行痕量分析，使用 4.5

級(jí)氮?dú)?(即純度 > 99.995) 進(jìn)行其他應(yīng)用。

i 廢液出口

位于加熱塊和收集架之間的一個(gè) 18 端口閥門可以使離開(kāi)萃取池的萃取液收集在收集瓶或廢液瓶中。

當(dāng)溶劑改變或管路污染時(shí)，采用后一種方式更有利。廢液出口的數(shù)量由儀器配置決定！E-916 有 6

個(gè)出口，E-914 只有 4 個(gè)出口。

j 排放

收集瓶由隔片密封。用一根不銹鋼針刺穿隔片，使萃取液從萃取池流入收集瓶中。為了補(bǔ)償壓力，

用另一根針將收集瓶與儀器后部的排放接頭連接起來(lái)。

4? 功能描述

23 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

4.3 萃取過(guò)程概述

整個(gè)萃取過(guò)程包括以下幾個(gè)階段：

階段 1：準(zhǔn)備

? 創(chuàng)建萃取方法 (見(jiàn)第 6.2.3 節(jié))。

? 準(zhǔn)備儀器以進(jìn)行操作。準(zhǔn)備工作包括填充溶劑并將儀器預(yù)熱到工作溫度 (平衡)，見(jiàn)第 6.2.3 節(jié)。

? 將樣品充入萃取池 (見(jiàn)第 6.2.3 節(jié))。

? 將收集瓶放在收集盤中 (見(jiàn)第 6.4.1 節(jié))。

? 將萃取池放入預(yù)熱后的加熱塊中 (見(jiàn)第 6.4.1 節(jié))。

階段 2：萃取循環(huán)

? 開(kāi)始萃取 (見(jiàn)第 6.4.8 節(jié))。

萃取循環(huán)包括三個(gè)步驟，每個(gè)步驟都有一個(gè)用戶定義的時(shí)間周期 (“加熱”步驟除外)：

在第一個(gè)“加熱”步驟，萃取池內(nèi)的壓力和溫度慢慢增加到萃取程序設(shè)定的參數(shù)。

在“保持”步驟中，這些參數(shù)保持不變。這與設(shè)定的恒定溫度和壓力下的萃取步驟一致。完成此步

驟后，出口閥門打開(kāi)，萃取液通過(guò)壓力補(bǔ)償方式“排出”并收集到收集瓶或廢液瓶中。根據(jù)萃取程

序?qū)⑷齻€(gè)步驟都重復(fù)幾次。一次完整的操作可能包括 1 – 10 個(gè)萃取循環(huán)。每次萃取過(guò)程開(kāi)始時(shí)，

對(duì)萃取池進(jìn)行氣密性測(cè)試。

“加熱”步驟由儀器軟件決定，用戶無(wú)法控制。此期間的絕對(duì)時(shí)間取決于溫度、壓力、萃取池尺寸

和樣品類型。還需要額外的時(shí)間來(lái)填充萃取池。每個(gè)循環(huán)的“保持”和“排出”步驟的時(shí)間可由用

戶單獨(dú)定義。

整個(gè)過(guò)程所用的實(shí)際時(shí)間顯示在“狀態(tài)”菜單和/或由快速溶劑萃取儀記錄軟件記錄，隨后可導(dǎo)出報(bào)

告并打印。

階段 3：沖洗管路并卸載加熱塊

? 用新溶劑沖洗管路并收集收集瓶中的液體 (見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))。

? 用氮?dú)鉀_洗以清除殘留溶劑 (見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))。

? 卸載加熱塊 (見(jiàn)第 6.4.9 節(jié))。

4? 功能描述

24 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

提示

將儀器裝入萃取池之前，必須將儀器預(yù)熱至工作溫度。將萃取池放入冷儀器中再加熱關(guān)閉的系統(tǒng)可能會(huì)損

壞環(huán)形密封圈損壞。因此必須要注意，一旦系統(tǒng)關(guān)閉，儀器溫度就不能改變。達(dá)到設(shè)定溫度后 (顯示在主

顯示屏上)，儀器準(zhǔn)備就緒，按下“開(kāi)始”按鈕開(kāi)始萃取過(guò)程。為了達(dá)到可再現(xiàn)的結(jié)果，建議始終遵循相同的

步驟。由于達(dá)到設(shè)定溫度所用的時(shí)間取決于設(shè)定的絕對(duì)溫度，建議在儀器做好準(zhǔn)備并立即開(kāi)始萃取過(guò)程之

前，不要將萃取池放入加熱塊中。此步驟保證了樣品不會(huì)不必要地暴露在高溫環(huán)境中，并且實(shí)際過(guò)程開(kāi)始

前的這段時(shí)間不會(huì)顯著影響萃取過(guò)程的回收率。

此外，即便不使用所有位置，也極力建議將萃取池放在所有位置。這會(huì)提高加熱塊的熱均勻性。為了避免不

必要的溶劑消耗，可以關(guān)閉一些放有空萃取池的位置。

4.4 過(guò)程示意圖

下圖提供用于 E-916 的不同介質(zhì)通路的示意圖。最多四種不同溶劑 a 和氮?dú)?b 連接至 E-916。介

質(zhì)閥 f 在溶劑和氮?dú)庵g切換?；旌掀?d 將在溶劑閥 c 作用下對(duì)選擇的溶劑進(jìn)行混合。

泵 e 將溶劑混合物轉(zhuǎn)移到分離器 g 中，在此將其均勻分配到每個(gè)激活的位置。當(dāng)通過(guò)固定環(huán)形密

封圈 k 和 m 的上下緊固裝置關(guān)閉萃取池 l，從而封閉系統(tǒng)后，出口閥 o 關(guān)閉，以增加系統(tǒng)內(nèi)部壓

力。每個(gè)位置的壓力通過(guò)壓力傳感器 j 顯示。達(dá)到設(shè)定壓力時(shí) (加熱步驟結(jié)束時(shí))，位置閥 i 永久

關(guān)閉，然后對(duì)樣品進(jìn)行萃取 (“保持”步驟)。在排放步驟中，出口閥 o 打開(kāi)，熱混合物被冷卻裝置

n 冷卻，最終轉(zhuǎn)移到收集瓶 p。壓力補(bǔ)償通過(guò)至排放 q 的管路來(lái)實(shí)現(xiàn)。如果出現(xiàn)過(guò)壓，則出口閥

打開(kāi)并將溶劑釋放到收集瓶中?？蛇x擇用新鮮溶劑沖洗殘留溶劑。另一徹底沖洗的步驟使用氮?dú)馇?/p>

除管路中的殘留溶劑。此外，還可選擇將出口閥設(shè)置到廢棄物容器 r，溶劑不沖到收集瓶中，而是

沖到廢棄物容器中。這樣做通常是為了讓系統(tǒng)做好準(zhǔn)備，用不同溶劑進(jìn)行另一次操作。每個(gè)步驟的

詳細(xì)描述，請(qǐng)參見(jiàn)第 6.4 節(jié)。

4? 功能描述

25 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

b a

c

f e d

g

h

i

j

j

k

l

m n o

p

q

r

氣體

接口

(N2)

a 溶劑瓶 (3 和 4 個(gè)可選)

b 氮?dú)鈨?chǔ)罐

c 溶劑閥

d 混合器

e 泵

f 介質(zhì)閥

g 分離器

h 過(guò)壓閥

i 位置閥

j 壓力傳感器

k 上部環(huán)形密封圈

l 萃取池

m 下部環(huán)形密封圈

n 冷卻裝置

o 出口閥

p 收集瓶

q 排放

r 廢液

4.5 控制鍵和接口

4.5.1 儀器控制鍵

a

b

c

d

e

a 顯示儀器軟件的顯示屏。

b 操作儀器軟件的功能按鈕。

c 開(kāi)始萃取的“開(kāi)始”按鈕。

d “開(kāi)始”按鈕有 3 種功能：

? 按下一次：暫停過(guò)程，再次按下“開(kāi)始”按鈕后

繼續(xù)

? 按下兩次：中斷過(guò)程，用溶劑和氣體沖洗后繼續(xù)

? 按下三次：立即停止過(guò)程，即系統(tǒng)保持在過(guò)程的

同一位置

有關(guān)更多信息，請(qǐng)參見(jiàn)第 6.4.8節(jié)。

e 定義儀器軟件內(nèi)數(shù)值的選擇旋鈕。

4? 功能描述

26 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

提示

“開(kāi)始”和“停止”按鈕僅用于萃取方法，但對(duì)預(yù)熱、泄漏測(cè)試或沖洗等功能沒(méi)有影響。除萃取外的所有功

能都由功能按鈕 b 啟動(dòng)。

4.5.2 儀器的主顯示屏

a

b C D

A 主顯示屏顯示萃取過(guò)程中最重要的參數(shù)，如加熱塊中的激活位置、位置閥處的最大壓力、加熱塊溫

度、萃取循環(huán)次數(shù)以及當(dāng)前循環(huán)和到過(guò)程結(jié)束的剩余時(shí)間。狀態(tài)和總剩余時(shí)間也顯示在主顯示屏

上。通過(guò)功能按鈕，可以訪問(wèn)下列三個(gè)主顯示屏：“狀態(tài)”、“萃取”和“菜單”。

B “狀態(tài)”顯示儀器管路、閥門、溶劑瓶、萃取池和收集瓶的圖表。閥門根據(jù)方法所在階段和激活位

置的數(shù)量打開(kāi)和關(guān)閉。顧名思義，此菜單對(duì)于快速瀏覽操作的當(dāng)前狀態(tài)非常有用。

C “萃取”用于編輯和保存新方法，或用于打開(kāi)或刪除現(xiàn)有方法。它還包括操作前需要的兩個(gè)功

能：激活萃取位置 (啟用的位置) 和將儀器預(yù)熱到工作溫度 (預(yù)熱)。

D “菜單”包含與萃取方法不直接相關(guān)的所有功能，但通常用于啟動(dòng)、維護(hù)和服務(wù)期間以及用于產(chǎn)

品信息。

這四個(gè)主顯示屏包含以下元素：

4? 功能描述

27 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

a 當(dāng)前萃取循環(huán)/總萃取循環(huán)

b 當(dāng)前萃取方法名稱。當(dāng)名稱被劃掉 (默認(rèn)) 時(shí)，當(dāng)前方法已改

變，尚未保存 (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))。

c 萃取過(guò)程的總剩余時(shí)間。

d 狀態(tài)：預(yù)熱、準(zhǔn)備就緒、所有方法步驟、暫停和中止。

e 加熱 ( )、泵入 ( ) 或 PC 連接 ( ) 等系統(tǒng)圖標(biāo)顛倒，

或“泵入”圖標(biāo)在激活時(shí)旋轉(zhuǎn)。

f 萃取位置。當(dāng)圖標(biāo)被劃掉時(shí)，對(duì)應(yīng)的位置關(guān)閉

(見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))。

g 加熱塊溫度。

h 最大壓力。

i “狀態(tài)”、“萃取”和“菜單”子菜單功能按鈕。

j 用于跳過(guò)萃取步驟或停止運(yùn)行泄漏測(cè)試

l

k

i

h g f

b

e d c

a

m

j

n

o

a 溶劑瓶 (2 端口或 4 端口，取決于均質(zhì)儀)

b 氮?dú)鈨?chǔ)罐

c 溶劑閥

d 混合器

e 泵

f 介質(zhì)閥

g 整體壓力傳感器

h 分離器

i 位置閥

j 每個(gè)萃取位置的壓力傳感器

k 萃取池 (E-916：6 個(gè)位置，E-914：4 個(gè)位置。)

l 出口閥：排入廢棄物容器或收集瓶

m “下一步”打開(kāi)一個(gè)子菜單，其中顯示萃取進(jìn)度 (見(jiàn)下文)。

n 廢液瓶

o 收集瓶

a

b

c

d e

a 完成當(dāng)前萃取循環(huán)的剩余時(shí)間。

b 下一次手動(dòng)置換，即交換收集瓶的剩余時(shí)間。這只適用于激

活"交換收集瓶"功能的方法 (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))。

c 完成萃取操作的總剩余時(shí)間。

d “后退”轉(zhuǎn)到前面的“狀態(tài)”概述。

e “結(jié)束”返回主顯示屏。

a

b

c

d

e

f

a 定義位置數(shù)量 (見(jiàn)第 6.2.4 節(jié))。

b 將儀器加熱到工作溫度 (見(jiàn)第 6.2.3 節(jié))。

c 編輯一個(gè)現(xiàn)有 (或默認(rèn)) 的萃取方法 (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))。

d 打開(kāi)一個(gè)現(xiàn)有的萃取方法 (見(jiàn)第 6.4.6 節(jié))。

e 保存一個(gè)以前編輯過(guò)的萃取方法 (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))。

f 刪除一個(gè)現(xiàn)有的萃取方法 (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))。

a b

c d

e f

g h

i j

4? 功能描述

28 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

a

b

c

d

e

a 執(zhí)行泄漏測(cè)試 (見(jiàn)第 6.2.5 節(jié))。

b 用收集瓶或廢液瓶中的溶劑沖洗管路。時(shí)間、流速和溶劑混合

物等參數(shù)在子菜單中定義 (見(jiàn)第 6.2.6 節(jié))。

c 定義儀器設(shè)置，如語(yǔ)言、顯示屏對(duì)比度、聲音信號(hào)、打開(kāi)儀器

時(shí)的預(yù)熱要求。

d “溶劑列表”顯示默認(rèn)溶劑列表，其中包括 10 種最常用的溶

劑。此列表可以根據(jù)需要進(jìn)行編輯和修改 (見(jiàn)第 6.2.2 節(jié))。

e 通過(guò)“服務(wù)功能”子菜單可訪問(wèn)主要儀器部件，以快速排除故

障。所有閥門都可以單獨(dú)打開(kāi)或關(guān)閉。用于檢查加熱塊位置、

安全防護(hù)罩或收集架的所有安全傳感器以及所有壓力傳感器都

在列表上?？梢杂貌煌髁恐苯訉?duì)泵進(jìn)行操作。通過(guò)檢測(cè)流

量，可以很容易地找到故障管路。加熱塊和收集架的提升裝置

可獨(dú)立驅(qū)動(dòng)。風(fēng)機(jī)性能可以改變。顯示儀器有關(guān)信息和工作時(shí)

間。有關(guān)更多信息，請(qǐng)參見(jiàn)第 8.2 節(jié)。

提示

有些子菜單包含隱藏的行，因?yàn)轱@示屏上不可能顯示所有信息。在

這種情況下，右側(cè)滾動(dòng)條指示是否存在隱藏的行。使用向下按鈕向

下移動(dòng)以訪問(wèn)此信息。

4? 功能描述

29 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

4.5.3 按鈕的一般信息

軟件提供以下控制按鈕，用于瀏覽和輸入配置：

打開(kāi)萃取菜單

打開(kāi)菜單功能，如泄漏測(cè)試、儀器設(shè)置等。

打開(kāi)狀態(tài)菜單

返回到前一個(gè)屏幕

進(jìn)入下一個(gè)屏幕或屏幕條目

離開(kāi)當(dāng)前屏幕，返回到主顯示屏

返回到起始屏幕，不保存設(shè)置

在子菜單結(jié)構(gòu)中用于向后移動(dòng)的后退按鈕

在子菜單結(jié)構(gòu)中用于向前移動(dòng)的前進(jìn)按鈕

在屏幕條目中上移

在屏幕條目中下移

確認(rèn)屏幕信息

拒絕屏幕信息

打開(kāi)位置或功能

關(guān)閉功能位置

打開(kāi)所有萃取位置

將萃取方法的當(dāng)前活動(dòng)參數(shù)條目復(fù)制到泄漏測(cè)試，或復(fù)制萃取循環(huán)的條目

將復(fù)制的萃取循環(huán)條目粘貼到一個(gè)新循環(huán)

開(kāi)始除萃取外的過(guò)程 (泄漏測(cè)試、沖洗等)

打開(kāi)溶劑列表，選擇一種默認(rèn)溶劑

編輯溶劑列表中的溶劑名稱或萃取循環(huán)的條目

在命名溶劑/程序時(shí)刪除條目的所有字符

在命名溶劑/程序時(shí)確認(rèn)選擇的字符

以所輸入的名稱保存溶劑/程序

更換列表的前 10 個(gè)條目以加載預(yù)定義的溶劑

向上移動(dòng)提升裝置 (加熱塊或瓶架)

向下移動(dòng)提升裝置 (加熱塊或瓶架)

停止移動(dòng)提升裝置

跳過(guò)萃取步驟或停止運(yùn)行泄漏測(cè)試

4? 功能描述

30 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

4.5.4 后部連接

a

b

c

d

e

f

a 電源

b 主保險(xiǎn)絲

c RS232 端口

d USB 2.0 端口

e 用于氮?dú)鉀_洗、排放及密封性測(cè)試的排氣口

f 用于溶劑沖洗或收集萃取液的廢液出口

4.5.5 側(cè)面連接

bcdea

N2

a 氮?dú)膺M(jìn)口

b 溶劑 1

c 溶劑 2

d 選配 (僅限 4 端口混合器)：溶劑 3

e 選配 (僅限 4 端口混合器)：溶劑 4

5? 投入操作

31 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

5 投入操作

本章描述了快速溶劑萃取儀的安裝程序，并提供關(guān)于初次啟動(dòng)的說(shuō)明。

提示

拆箱時(shí)檢查儀器是否損壞。如有必要，立即編寫狀態(tài)報(bào)告，通知郵遞公司、鐵路公司或運(yùn)輸公司。妥善保管

原始包裝，以供將來(lái)運(yùn)輸使用。

5.1 安裝地點(diǎn)

將儀器放置在穩(wěn)固的水平表面上。需要考慮產(chǎn)品的最大尺寸和重量。根據(jù)第 3.4 節(jié)“技術(shù)參數(shù)”

所述確定環(huán)境條件。

安裝前提條件：

? 不得在儀器及其部件上方或下方放置任何物體。

? 安裝時(shí)，必須確保儀器與任何其它物體或墻壁之間保留 5 cm 間隙，以便可以充分冷卻。

? 不得在儀器后部存放容器、化學(xué)藥品或其他物品。

! 警告

在爆炸性環(huán)境中使用可導(dǎo)致死亡或重傷。

? 不要在爆炸性環(huán)境中操作儀器

? 不要在儀器中使用爆炸性氣體混合物

? 在操作前，檢查所有氣體連接是否安裝正確

? 充分通風(fēng)，直接抽走釋放的氣體和氣態(tài)物質(zhì)

! 小心

儀器很重，處理不當(dāng)有輕度或中度受傷的風(fēng)險(xiǎn)。

? 儀器需要四人搬運(yùn)

? 不要讓儀器掉落

? 請(qǐng)將儀器放置在穩(wěn)固、平整、無(wú)振動(dòng)的表面上

? 嚴(yán)禁四肢進(jìn)入擠壓區(qū)域

注意

儀器存在因液體或機(jī)械沖擊而損傷的風(fēng)險(xiǎn)。

? 不要將液體濺到設(shè)備或其組件上

? 當(dāng)儀器裝有液體樣品時(shí)，不要移動(dòng)儀器

? 不要讓設(shè)備或其組件掉落

? 保持外部振動(dòng)源遠(yuǎn)離儀器

? 在地震多發(fā)區(qū)，應(yīng)將設(shè)備牢固安裝到工作臺(tái)上

? 必須在儀器前側(cè)安裝防護(hù)罩后才可操作儀器

5? 投入操作

32 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

提示

儀器無(wú)需在通風(fēng)櫥下操作，但排氣必須導(dǎo)入特定的通風(fēng)

設(shè)備。

切勿把儀器放在收集架上或泵頭上移動(dòng)儀器。始終使用

側(cè)面的把手。

5.2 電氣連接

注意

電源錯(cuò)誤有損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn)。

? 外部電源必須符合銘牌上規(guī)定的電壓

? 檢查是否充分接地

提示

? 外部連接和延長(zhǎng)線必須具有接地導(dǎo)線 (3 極耦合、電源線或插頭設(shè)備)。使用的所有電源線都必須滿足

輸入電源要求。

5? 投入操作

33 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

5.3 氣體和溶劑連接

N2

? 通過(guò)提供的軟管連接氮?dú)?。相?yīng)的接頭包含快

速鎖定機(jī)構(gòu)。氮?dú)膺B接位于右側(cè)面板上。所需

壓力范圍為 6 – 10 bar。該壓力必須在外部減

壓閥上設(shè)置。

? 用所提供的 1/8" Swagelok 黃銅螺母和套圈

(P/N?11055342) 將氮?dú)夤苈返牧硪欢诉B接到

氮?dú)夤奚稀?/p>

? 連接右側(cè)面板上的溶劑瓶。確保套圈指向連接

件，以避免泄漏，并與管路末端齊平。

提示

用堵頭 (P/N 035665) 關(guān)閉空閑端口，以避免任何不必要的污染。

切勿使用技術(shù)等級(jí)溶劑。強(qiáng)烈建議使用 p.a. 質(zhì)量或 HPLC 等級(jí)溶劑。為避免氮污染，使用 5.0 質(zhì)量進(jìn)行

痕量分析，使用 4.5 質(zhì)量進(jìn)行其他應(yīng)用。

注意

儀器內(nèi)部壓力過(guò)大造成儀器損壞的風(fēng)險(xiǎn)。

? 確保氮?dú)獾淖畲髩毫Σ怀^(guò) 10 bar

注意

儀器部件 (特別是閥門) 空運(yùn)行時(shí)損壞儀器的風(fēng)險(xiǎn)。

? 切勿在沒(méi)有任何溶劑的情況下運(yùn)行儀器或儀器部件

排氣口

廢棄物

? 將儀器背面的排放口和排污口相應(yīng)地連接起

來(lái)。

5? 投入操作

34 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

5.4 脫水

提示

在初始啟動(dòng)或長(zhǎng)時(shí)間不使用 (>1 個(gè)月) 后，儀器應(yīng)脫水，以便正確操作。為此，將儀器加熱到 100?°C 持續(xù)

1 小時(shí) (加熱器打開(kāi)，無(wú)萃取池)。按照第 6.3.2 節(jié)的描述進(jìn)行操作。

5.5 功能測(cè)試

為確保安裝程序正確執(zhí)行以及系統(tǒng)的緊密性，在儀器首次投入運(yùn)行前進(jìn)行泄漏測(cè)試 (見(jiàn)第 6.2.5 節(jié))。

6? 操作

35 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6 操作

本章介紹了操作要素和可能的操作模式。文中提供了如何正確和安全操作快速溶劑萃取儀的說(shuō)明。

下表簡(jiǎn)要概述了萃取過(guò)程中通常涉及的主要步驟：

通常涉及的主要步驟概述

步驟 操作 章節(jié)

1 使用默認(rèn)操作參數(shù)創(chuàng)建新方法 6.4.3

2 預(yù)熱儀器 6.2.3

3 啟用位置 6.2.4

4 沖洗系統(tǒng) (可選) 6.2.6

5 啟用 EcoMode (可選) 6.2.7

6 制備樣品 6.3.1

7 選擇萃取池尺寸 6.3.2

8 填裝萃取池 6.3.3

9 插入樣品瓶和收集瓶 6.4.1

10 運(yùn)行過(guò)程 6.4.8

11 優(yōu)化過(guò)程 (可選) 6.4.7

12 用下次運(yùn)行時(shí)使用的溶劑沖洗系統(tǒng) (可選) 6.2.6

6.1 制定方法

在開(kāi)始萃取之前必須制定方法，以定義運(yùn)行的工作參數(shù)。在制定一種新方法時(shí)，明智的做法往往是

收集前三個(gè)循環(huán)的萃取物，接著進(jìn)行第四個(gè)循環(huán)的瓶更換。如果第二個(gè)收集瓶不含任何分析物，應(yīng)

將瓶更換移至第二和第三個(gè)循環(huán)之間。根據(jù)第二個(gè)瓶中分析物的含量，建議優(yōu)化萃取時(shí)間。有關(guān)收

集瓶更改的進(jìn)一步信息，請(qǐng)參見(jiàn)第 6.4.3 節(jié)。

有關(guān)如何優(yōu)化萃取過(guò)程的進(jìn)一步信息，請(qǐng)參見(jiàn)第 6.4.7 節(jié)。BUCHI 的快速溶劑萃取儀應(yīng)用手冊(cè)和

應(yīng)用說(shuō)明提供了關(guān)于各種廢液處理的方法開(kāi)發(fā)和方法參數(shù)的詳細(xì)信息。請(qǐng)聯(lián)系您當(dāng)?shù)氐慕?jīng)銷商或

BUCHI 獲取這些文件。

6? 操作

36 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.2 準(zhǔn)備儀器

本節(jié)涉及使儀器準(zhǔn)備好投入使用所需的所有步驟。

3

! 警告

使用時(shí)接觸或攝入有害物質(zhì)可導(dǎo)致重度中毒或死亡。

? 在操作前，檢查儀器是否已正確組裝

? 操作前，檢查密封圈和管道狀況是否良好以及密封性

? 立即更換磨損或故障零件

? 提供充足的通風(fēng)，確保直接抽走煙氣

6.2.1 溶劑瓶

如前所述，在開(kāi)發(fā)一種新方法時(shí)，選擇一種在經(jīng)典方法 (如索氏提取法) 或另一種高壓方法 (如

ASE) 中已知的溶劑或溶劑混合物。一般情況下，分析物應(yīng)在萃取液中具有較高的溶解度，而不是在

樣品基質(zhì)中。

切勿使用自燃點(diǎn)為 40 至 220?°C 的溶劑。

特別是，不要將下列溶劑用于快速溶劑萃取儀。如果有任何關(guān)于溶劑適用性的問(wèn)題，請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI。

與過(guò)程不兼容的溶劑

成分 分子式 原因

二硫化碳 CS2 自燃溫度 100 °C

乙醚 C4

H10O 包含過(guò)氧化物

1.4-二氧六環(huán) C4

H6

O 包含過(guò)氧化物

強(qiáng)礦物或有機(jī)酸和堿 對(duì)金屬部件具有腐蝕性

四氫呋喃 C4

H8

O 包含過(guò)氧化物

需要考慮的其他方面：

? 使用 HPLC 或 p.a. 等級(jí)溶劑。

? 一般來(lái)說(shuō)，溶劑不需要脫氣；僅在重要分析物容易氧化時(shí)脫氣。

? 弱酸和弱堿，如醋酸或氫氧化鉀，或其他非腐蝕性添加劑，可少量使用，即加入溶劑系統(tǒng)的體積小于

5?%。用于測(cè)定脂肪的水解食品樣品可以沒(méi)有任何問(wèn)題地使用，因?yàn)樗夂蟮臍堅(jiān)谳腿∏氨幌粗林行?/p>

pH 值。

提示

在萃取后長(zhǎng)時(shí)間關(guān)機(jī)前，沖洗系統(tǒng) (包括收集瓶?jī)?nèi)部和廢液收集瓶?jī)?nèi)部)：

? 用氯化有機(jī)溶劑加甲醇沖洗 2 分鐘

? 用酸性或堿性溶劑加純有機(jī)溶劑，如乙醇或蒸餾水

有關(guān)沖洗過(guò)程的描述，請(qǐng)參見(jiàn)第 6.2.6節(jié)。

6? 操作

37 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

切勿使用技術(shù)等級(jí)溶劑。強(qiáng)烈建議使用無(wú)顆粒溶劑，如 p.a. 質(zhì)量或 HPLC 等級(jí)溶劑，以保證閥門、過(guò)濾器

和金屬過(guò)濾片的正常運(yùn)行。

N2

過(guò)濾器

加注溶劑瓶：

為了防止空氣從管路中抽出，在罐中插入帶有進(jìn)氣過(guò)

濾器 (P/N 044340) 的進(jìn)口管 (大約 1 m)，直到過(guò)濾

器觸底。

6.2.2 修改溶劑列表

創(chuàng)建萃取方法時(shí) (見(jiàn)第 6.4.3 節(jié))，需要確定用于萃取的溶劑?？梢詾榇四康膭?chuàng)建一個(gè)多達(dá) 20 種溶劑

的列表。默認(rèn)情況下，溶劑列表中列出 10 種最常用的溶劑。但是，該列表可以進(jìn)行擴(kuò)展或更改，以

包含您自己的溶劑或溶劑混合物。

打開(kāi)列表：

? 轉(zhuǎn)到“菜單 ? 溶劑列表”，打開(kāi)包含 10 個(gè)條目的

默認(rèn)溶劑列表。

更改條目：

可以根據(jù)需要更改默認(rèn)的溶劑列表。例如，按如下步

驟將“二氯甲烷”更改為“DCM”：

? 跳轉(zhuǎn)到“二氯甲烷”，然后按下“編輯”。出現(xiàn)具

有不同字符的子菜單。要?jiǎng)h除整個(gè)名稱，按下“刪

除”。使用選擇旋鈕將光標(biāo)移動(dòng)到 D 并按下“選

擇”。以類似方式處理 C 和 M，保存名稱時(shí)按下“

接受”。修改后的名稱作為 DCM 現(xiàn)在顯示在與以

前的二氯甲烷相同的位置。

? 要修改名稱 (例如二氯甲烷_(kāi)1)，打開(kāi)“編輯”

菜單，選擇相應(yīng)的字符并按下“選擇”。按下

“接受”確認(rèn)更改。修改后的名稱現(xiàn)在顯示在與以

前的二氯甲烷相同的位置。

6? 操作

38 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

添加新溶劑：

? 若要在列表中添加新溶劑，跳轉(zhuǎn)到一個(gè)空位置

(例如編號(hào) 11) 然后按下“編輯”。編輯顯示現(xiàn)在

為空。您現(xiàn)在可以使用選擇旋鈕創(chuàng)建自己的名稱。

舉例：使用不屬于標(biāo)準(zhǔn)列表的氯苯進(jìn)行萃取。

按以上描述輸入“氯苯”，然后按下“接受”將名

稱添加到溶劑列表中。氯苯現(xiàn)在出現(xiàn)在溶劑列表位

置 011。

重置默認(rèn)列表：

可以將前 10 項(xiàng)重新設(shè)置為默認(rèn)溶劑列表。

? 將光標(biāo)移動(dòng)到位置 001。向上移動(dòng)功能按鈕現(xiàn)在

被“默認(rèn)”取代。按下“默認(rèn)”并確認(rèn)消息“是否

加載默認(rèn)溶劑列表？前 10 項(xiàng)將被替換”。前 10 項(xiàng)

現(xiàn)在被默認(rèn)溶劑列表替換。以下條目 (011 – 020)

保持不變。

6.2.3 預(yù)熱儀器

將儀器預(yù)熱到后續(xù)萃取過(guò)程的溫度是一項(xiàng)強(qiáng)制性操作，因?yàn)樗胶饬藘x器，從而防止萃取池和環(huán)形

密封圈損壞。

! 小心

存在因高溫機(jī)器部件和高溫器皿引起的燒傷風(fēng)險(xiǎn)。

? 不要觸摸高溫零件或表面

? 不要移動(dòng)高溫設(shè)備或其零件

提示

不要在系統(tǒng)關(guān)閉時(shí)預(yù)熱儀器。始終先用空位置平衡儀器。

6? 操作

39 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

設(shè)定預(yù)熱溫度：

? 轉(zhuǎn)到“萃取 ? 預(yù)熱”，打開(kāi)預(yù)熱子菜單?！爱?dāng)前方

法”指示當(dāng)前方法的溫度設(shè)置。使用“復(fù)制”按鈕

將此值復(fù)制到預(yù)熱輸入中，以便將儀器加熱到下一

次運(yùn)行所需的溫度。或者，使用選擇旋鈕設(shè)置一個(gè)

新溫度。

啟用 ECO 模式：

ECO 模式在下一次萃取運(yùn)行后自動(dòng)關(guān)閉加熱器。建議

為萃取的自動(dòng)化運(yùn)行 (例如，在夜間啟動(dòng)最后一次運(yùn)

行) 啟用 EcoMode。

? 使用選擇旋鈕選擇“ECO 模式”。有關(guān)更多信息，

請(qǐng)參見(jiàn)第 6.2.7 節(jié)。

開(kāi)始加熱：

? 按下“打開(kāi)”開(kāi)始加熱。軟件返回主顯示屏上溫度

緩慢收斂至設(shè)定溫度的地方。要中止預(yù)熱，轉(zhuǎn)到

“萃取 ? 預(yù)熱”并按下“關(guān)”?？刂泼姘迳系募t

色“停止”按鈕不影響預(yù)熱功能。

按需預(yù)熱：

預(yù)熱儀器通常是打開(kāi)儀器的第一項(xiàng)工作。因此，可以

配置儀器，以便在打開(kāi)儀器時(shí)立即出現(xiàn)“預(yù)熱”子菜

單。

? 要啟用該功能，請(qǐng)打開(kāi)“菜單 ? 儀器設(shè)置”。轉(zhuǎn)

到“預(yù)熱要求”，使用選擇旋鈕勾選該功能。按下

OK 確認(rèn)。

提示

當(dāng)前一次運(yùn)行的溫度高于后續(xù)萃取方法實(shí)際需要的溫度時(shí)，需要較長(zhǎng)的冷卻時(shí)間。將空的和冷的萃取池放

入加熱塊中是將加熱塊冷卻到較低溫度的一種快速有效的措施。

6.2.4 啟用/停用位置

減少萃取過(guò)程中使用的溶劑量至關(guān)重要。因此，可以停用未使用的位置。在整個(gè)萃取過(guò)程中，處于

停用狀態(tài)的位置閥始終關(guān)閉。僅使用溶劑沖洗被啟用的位置。需要注意的是，必須將空萃取池放置

在停用位置。這是為了實(shí)現(xiàn)整個(gè)加熱塊的溫度分布均勻，并確保提升裝置關(guān)閉時(shí)不傾斜。

默認(rèn)情況下，所有萃取位置都是停用的?？梢砸煌騿为?dú)啟用所有位置。

6? 操作

40 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

一同啟用所有位置：

? 打開(kāi)“萃取 ? 占用的位置”。通過(guò)“是”按鈕確

認(rèn)“是否占用所有位置？” 主顯示屏以編號(hào)的圓柱

體顯示所有啟用的位置。

停用位置：

? 若要只啟用四個(gè)中間位置，首先啟用所有位置，然

后停用位置 1 和 6。轉(zhuǎn)到“萃取 ? 占用的位置”，

這次通過(guò)“否”進(jìn)行否定。所有位置現(xiàn)在已停用。

按下“全部打開(kāi)”并將光標(biāo)移動(dòng)到空位置 (在當(dāng)前

示例 1 和 6 中)，然后通過(guò)按下“關(guān)閉”或使用選

擇旋鈕將其停用。主顯示屏現(xiàn)在以劃掉的圓柱體顯

示空位置。

提示

切勿在空位置運(yùn)行儀器。為了達(dá)到相同條件，始終將相同的空萃取池放置在空位置。因此，不建議在相同的

運(yùn)行中使用不同尺寸的萃取池。

6.2.5 泄漏測(cè)試

“泄漏測(cè)試”功能允許操作人員快速、安全地檢查儀器是否準(zhǔn)備好運(yùn)行。同時(shí)也是檢查環(huán)形密封圈

質(zhì)量的可靠方式。因此，建議在操作前進(jìn)行定期檢查，并且必須在較長(zhǎng)時(shí)間不使用和/或更換環(huán)形密

封圈之后進(jìn)行檢查。執(zhí)行泄漏測(cè)試有兩種不同的方法。首先，通常使用與后續(xù)萃取過(guò)程相同的參數(shù)

來(lái)檢查系統(tǒng)的密封性。這使操作者可以根據(jù)自己的操作參數(shù)來(lái)評(píng)估密封性。

其次，在更絕對(duì)的方法中，始終使用相同的參考設(shè)置來(lái)執(zhí)行泄漏測(cè)試。從而可以在常量參數(shù)的基礎(chǔ)

上得出結(jié)論。此建議旨在觀察儀器的長(zhǎng)期性能，特別是密封圈的長(zhǎng)期性能，或確保相對(duì)于相同的一

組參數(shù)，在方法無(wú)關(guān)的基礎(chǔ)上保持一致。與常規(guī)萃取方法相比，為了進(jìn)行泄漏測(cè)試，建議將萃取池

置于加熱塊中預(yù)熱 15 分鐘，以避免熱波動(dòng)。

兩種方法的共同之處在于樣品和儀器的準(zhǔn)備：

? 將萃取池置于加熱塊內(nèi)，對(duì)儀器進(jìn)行預(yù)熱。不需要在萃取池上安裝螺塞 (見(jiàn)第 6.2.3 節(jié)和第 6.4.1 節(jié))。

? 啟用所有位置 (見(jiàn)第 6.2.4 節(jié))。

? 將空收集瓶放入收集架，按第 6.4.1 節(jié)的說(shuō)明放置在儀器上。

6? 操作

41 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

基于方法的泄漏測(cè)試

打開(kāi)方法：

? 轉(zhuǎn)到“萃取 ? 打開(kāi)方法”，選擇要求的方法

(如 PAH-01)，并用通過(guò) OK 確認(rèn)。所選方法的名

稱現(xiàn)在出現(xiàn)在主顯示屏中。

將參數(shù)復(fù)制到泄漏測(cè)試中：

? 打開(kāi)“菜單 ? 泄漏測(cè)試”。“泄漏測(cè)試”菜單由

兩列組成?！爱?dāng)前方法”包括當(dāng)前啟用萃取方法的

所有設(shè)置 (例如 PAH-01)?！斑x擇”顯示上次使用

的泄漏測(cè)試的參數(shù)。要將當(dāng)前方法的所有參數(shù)復(fù)制

到泄漏測(cè)試，按下“復(fù)制”。光標(biāo)跳轉(zhuǎn)到下一個(gè)條

目。對(duì)所有條目進(jìn)行類似的處理。

? 可以在“附加參數(shù)”下設(shè)置沖洗條件，即定義沖洗

的容器、保持時(shí)間和沖洗時(shí)間。

開(kāi)始泄漏測(cè)試：

? 按下功能按鈕上的“開(kāi)始”(不是綠色“開(kāi)始”按

鈕) 關(guān)閉萃取池，并通過(guò)向萃取池中泵入溶劑開(kāi)始

升高壓力。第一次密封性測(cè)試使用氮?dú)鈾z查萃取

池的狀態(tài) (見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))。壓力保持在 7 bar (預(yù)

壓)，然后在泵入步驟中將壓力提升到設(shè)定值 (例如

100 bar)。在保持步驟中，位置閥和出口閥關(guān)閉，

并在一段恒定的時(shí)間內(nèi) (大約 5 分鐘) 觀察壓力。

每個(gè)位置的壓力以及整體壓力顯示在萃取池下面。

此外，通過(guò)“壓力”指定最大壓力。在設(shè)置的保持

時(shí)間過(guò)后，將停止泄漏測(cè)試?；蛘撸梢园聪隆疤?/p>

過(guò)”(不是紅色“停止”按鈕) 來(lái)停止過(guò)程。出口閥

打開(kāi)，溶劑被排出，用氮?dú)鉀_洗系統(tǒng)。測(cè)得的壓力

仍然顯示在顯示屏上。本節(jié)稍后將描述泄漏測(cè)試的

評(píng)估。

6? 操作

42 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

標(biāo)準(zhǔn)泄漏測(cè)試

用于標(biāo)準(zhǔn)泄漏測(cè)試的參考設(shè)置。

標(biāo)準(zhǔn)泄漏測(cè)試的參考設(shè)置

說(shuō)明 值

溫度 100 °C

壓力 100 bar

溶劑 乙醇

保持時(shí)間 4 min

萃取池 所有容量

擴(kuò)展棒，沙子 擴(kuò)展棒 2–120 mL (參考第 10 章) 或沙子

? 設(shè)置參考設(shè)置：

打開(kāi)“菜單 ? 泄漏測(cè)試”。不復(fù)制“當(dāng)前方法”條

目，而是根據(jù)上表設(shè)置參考設(shè)置。對(duì)于“溫度”，

使用選擇旋鈕設(shè)置 100?°C。按下“確定”。光標(biāo)跳

轉(zhuǎn)到下一個(gè)條目。同樣地設(shè)置 100 bar 和 100?% 乙

醇。

按下“開(kāi)始”運(yùn)行泄漏測(cè)試。

? 如基于方法的方案所述，在達(dá)到設(shè)定壓力

(100 bar) 前，先使用氮?dú)?(7 bar) 檢查萃取池的

狀態(tài)。

評(píng)估泄漏測(cè)試

絕對(duì)值取決于不同參數(shù)。其中包括：設(shè)定溫度和壓力、所用溶劑、萃取池尺寸和萃取池填充。當(dāng)符合以下標(biāo)

準(zhǔn)時(shí)，儀器可以被認(rèn)為是密閉且狀況良好：

? 位置之間的最大壓差不超過(guò) 15 bar。

? 各位置的壓力和總壓力必須至少達(dá)到設(shè)定壓力的 95?%。

? 達(dá)到設(shè)定壓力后，總壓力下降，單個(gè)位置壓力緩慢增加?？倝毫?yīng)在總壓力與位置壓力之差達(dá)到最小

25 bar 時(shí)才上升。在此之后，允許總壓力上升，并遵循位置壓力。

6? 操作

43 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

如果泄漏測(cè)試顯示快速溶劑萃取儀不密閉，請(qǐng)檢查以下選項(xiàng)。

一個(gè)或多個(gè)位置的壓力比其他位置低：

? 排放閥打開(kāi) ? 關(guān)閉閥門 (見(jiàn)第 8.1.3 節(jié))

? 環(huán)形密封圈 (底部或頂部) 不再緊固。如果沒(méi)有被砂子、樣品等機(jī)械損壞，密封圈至少可用于 100 次萃

取。? 目視檢查，更換有缺陷的密封圈 (見(jiàn)第 7.2.2 節(jié))。如果未發(fā)現(xiàn)由于微小撕裂造成的損壞，則更換

底部和頂部密封圈，并重復(fù)泄漏測(cè)試。

總壓力過(guò)高：

? 位置閥門可能有故障。建議通過(guò)重新進(jìn)行泄漏測(cè)試來(lái)驗(yàn)證該假設(shè)，只啟用 2 個(gè)位置。因此，應(yīng)選擇與總

壓力相同或接近的位置，以及壓力明顯較高的位置。第二次泄漏測(cè)試有助于識(shí)別有故障的閥門。? 如

果需要更換有故障的位置閥門，請(qǐng)與 BUCHI 服務(wù)部門聯(lián)系。

? 泵的止回閥因雜質(zhì)堵塞 ? 清潔止回閥 (見(jiàn)第 8.1.5 節(jié))

提示

通常在保持步驟中觀察到壓力增加高達(dá) 10 bar 或更高。這是因?yàn)槿軇┖洼腿〕貨](méi)有加熱到設(shè)定的溫度。

為了獲得良好的可再生結(jié)果，建議進(jìn)行兩次泄漏測(cè)試。

如果關(guān)注過(guò)程的不同階段，可隨時(shí)在泄漏測(cè)試期間切

換到“狀態(tài)”視圖。

6.2.6 沖洗儀器

提示

使用低檢測(cè)限的分析物時(shí)，儀器必須用合適的有機(jī)溶劑徹底沖洗 2 分鐘，以避免下次萃取運(yùn)行前的殘留

物。

從一次運(yùn)行到另一次運(yùn)行更換溶劑時(shí)，建議通過(guò)后續(xù)萃

取使用的溶劑沖洗管路。您可以用溶劑沖洗收集瓶，或

沖洗廢液瓶。對(duì)于后者，從出口閥到收集瓶的管路不需

要沖洗。然而，必須始終將萃取池放置在加熱塊中。不

可能進(jìn)行空位置沖洗，因?yàn)樵跊_洗過(guò)程中要檢查萃取池

是否存在。

參數(shù) E-916 E-914

溶劑沖洗 120 s 180 s

流速 50 mL/min 50 mL/min

氣體沖洗 180 s 240 s

提示

務(wù)必使用空萃取池沖洗系統(tǒng)。在填充萃取池時(shí)更改溶劑會(huì)導(dǎo)致萃取以及管路被基質(zhì)成分污染。

與萃取中的沖洗過(guò)程相反 (見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))，沖洗模式下的流速不會(huì)在位置停用時(shí)降低。使用較少的位置

時(shí)，這允許快速有效的沖洗。

6? 操作

44 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

沖洗廢液瓶：

? 打開(kāi)“菜單 ? 沖洗”。設(shè)定用溶劑沖洗的時(shí)間。

“進(jìn)入沖洗”可選擇廢液瓶或收集瓶。使用旋轉(zhuǎn)按

鈕選擇“廢液瓶”。根據(jù)上表中推薦的參數(shù)，設(shè)置

流速并用氣體沖洗。溶劑章節(jié)中的當(dāng)前行顯示當(dāng)

前可用方法的設(shè)置。按下“復(fù)制”可使用這些條目

或使用選擇旋鈕設(shè)置新值。按下功能按鈕上的“開(kāi)

始”鍵。

提示

綠色“開(kāi)始”和紅色“停止”按鈕對(duì)沖洗過(guò)程沒(méi)有任何影

響。要停止過(guò)程，再次打開(kāi)沖洗子菜單并按下“停止”。

沖洗收集瓶：

? 打開(kāi)“菜單 ? 沖洗”，使用選擇旋鈕在“進(jìn)入沖

洗”條目選擇“收集瓶”。按照以上描述設(shè)置所有

其他參數(shù)，并在參考設(shè)置表中顯示。

提示

更換溶劑瓶 (例如由己烷改為乙醇) 時(shí)，應(yīng)取出過(guò)濾器，用新溶劑徹底清洗，以免被舊溶劑污染。

6.2.7 啟用 EcoMode 模式

在正常工作模式下，儀器已準(zhǔn)備好運(yùn)行，因此溫度保持恒定在“預(yù)熱”菜單中設(shè)置的水平。但是可

啟用 EcoMode 模式，一旦當(dāng)前萃取完成，EcoMode 模式將自動(dòng)關(guān)閉加熱器。建議將此模式用于無(wú)

人值守的最后萃取運(yùn)行，如夜間運(yùn)行。通過(guò)關(guān)閉和打開(kāi)儀器，EcoMode 模式自動(dòng)停用。

啟用 EcoMode 模式：

? 打開(kāi)“萃取 ? 預(yù)熱”。向下移動(dòng)到帶相應(yīng)功能按

鈕的 ECOMODE 模式，并使用選擇旋鈕啟用。無(wú)

需通過(guò)“打開(kāi)”按鈕確認(rèn)。只需勾選，即可啟用

ECOMODE 模式。

6? 操作

45 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.3 準(zhǔn)備樣品

以下章節(jié)描述了為實(shí)際萃取過(guò)程制備樣品涉及的所有操作。

6.3.1 樣品制備

為了最大限度提高萃取效率，必須首先對(duì)粗糙、塊狀或巖石狀樣品進(jìn)行研磨和/或篩分，以獲得均勻

的粒徑。相反，細(xì)孔樣品可能形成緊密的壓縮層，限制溶劑的滲透，阻礙溶劑的排出。這些樣品必

須與干燥劑 (硅藻土) 或分散劑 (石英砂) 混合后才能裝入萃取池。如果已知另一種萃取方法的樣品

預(yù)處理程序是成功的，那么對(duì)于快速溶劑萃取儀也應(yīng)遵循此特定程序。然而，對(duì)于新樣品，以下指

南可能會(huì)有所幫助：

? 干燥樣品效果最好，因?yàn)樗鶅A向于共同萃取。濕樣品在萃取前必須吹干或烘干。濕樣品會(huì)降低萃

取效率，并可能因流經(jīng)樣品床的流量受限而導(dǎo)致反吹。為了干燥和/或分散樣品，將它們與硅藻土 (DE)

(P/N 053201) 或石英砂 (P/N 037689) 混合，以降低樣品密度，實(shí)現(xiàn)均勻流動(dòng)并提高分析物回收率。

通常，硅藻土比硫酸鈉更快地干燥樣品，因此提供了將混合物更干凈地轉(zhuǎn)移到萃取池的方法。另一方

面，硫酸鈉容易使樣品結(jié)塊，使轉(zhuǎn)移更加困難。

? 使用硫酸鈉與非常潮濕的樣品 (即含水量約為 30?%) 可能導(dǎo)致硫酸鈉的再結(jié)晶，從而堵塞萃取池中的

金屬過(guò)濾片。使用帶丙酮的溶劑混合物時(shí)尤為如此。在這些情況下，強(qiáng)烈建議在加載到萃取池前將樣品

與 DE 混合。

? 切勿將硫酸鈉與極性萃取溶劑 (如甲醇) 混合使用，因?yàn)檫@種干燥劑在通常用于快速溶劑萃取儀方法

的溫度下會(huì)部分溶解。

? 對(duì)于易于萃取的樣品，粒徑為 1 – 2 mm 時(shí)一般效果較好。對(duì)于更關(guān)鍵的樣品，建議使用 500?μm 的

粒徑。

? 底部過(guò)濾器的材料 (放置在金屬過(guò)濾片和樣品之間) 可顯著影響排放和沖洗步驟的速度和效率。該標(biāo)

準(zhǔn)玻璃纖維過(guò)濾片適用于所有應(yīng)用。對(duì)于易于排放和沖洗的樣品，可使用纖維素過(guò)濾片 (P/N 049569)

作為替代。

提示

有關(guān)制備不同類型樣品的一般信息，請(qǐng)參見(jiàn)“快速溶劑萃取儀應(yīng)用手冊(cè)”。手冊(cè)中還包括最常用應(yīng)用的帶參

考設(shè)置的應(yīng)用說(shuō)明，特別是在環(huán)境和食品市場(chǎng)。諸如聚合物的樣品類型可能在溶劑介質(zhì) (如二氯甲烷) 中

軟化或溶解，然后通過(guò)流體輸送管路擠出，導(dǎo)致管路和閥門堵塞。因此，建議使用萃取紙?zhí)坠?。此外，一?/p>

分析物經(jīng)冷卻裝置快速冷卻后容易析出。因此，對(duì)于關(guān)鍵樣品，建議使用較小的冷卻裝置 (P/N 053682)。

但是，需要由經(jīng)過(guò)授權(quán)的維修技術(shù)人員更換冷卻裝置。請(qǐng)聯(lián)系 BUCHI 或您當(dāng)?shù)氐慕?jīng)銷商。

6? 操作

46 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.3.2 萃取池選擇

提示

對(duì)各類型萃取池的過(guò)程參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化。因此，切勿在同一次運(yùn)行中混合不同尺寸的萃取池。在同一次運(yùn)

行中的不同萃取池尺寸導(dǎo)致不均勻的傳熱。

根據(jù)位置數(shù)量 (見(jiàn)相鄰表)，可用不同的萃取池尺寸。萃取池尺寸并

不一定影響停留階段的萃取時(shí)間，但它確實(shí)決定了達(dá)到平衡所用的

時(shí)間 (加熱階段；見(jiàn)第 6.4.2 節(jié))，以及該方法所用溶劑的量。由于

萃取池在萃取過(guò)程中充滿溶劑，較大萃取池或僅部分填充的萃取池

需要更多溶劑。然而，如果使用不同尺寸的萃取池，同樣的方法可

能需要稍加修改。要優(yōu)化溶劑用量，請(qǐng)遵循以下指南：

萃取池尺寸

快速溶劑萃取儀 E-916

? 10 mL P/N 051237

? 20 mL P/N 051236

? 40 ml P/N 051235

快速溶劑萃取儀 E-916XL

? 60 mL P/N 11069521

快速溶劑萃取儀 E-914

? 10 mL P/N 11067988*

? 20 mL P/N 11067989*

? 40 ml P/N 051234

? 80 mL P/N 051233

? 120 mL P/N 051232

*僅用于 1.05 或更高固件版本

? 選擇容納足夠樣品的最小萃取池，以產(chǎn)生準(zhǔn)確的結(jié)果。

? 考慮干燥或分散劑導(dǎo)致的體積增加。

? 對(duì)于小量樣品，可以使用擴(kuò)展棒來(lái)填充部分填充萃取池的空隙體積 (P/N 053708)。

提示

這種擴(kuò)展棒只適用于 10 mL 萃取池。這個(gè)圓柱體的高度是 2 cm。因此，根據(jù)樣品體積，可以使用一個(gè)或兩

個(gè)置換劑來(lái)填充剩余空間。

6? 操作

47 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

6.3.3 填裝萃取池

A 插入下部過(guò)濾片、金屬過(guò)濾片和螺紋螺塞

a

b

c

g d

c

b

a

將萃取池倒置 (序列號(hào)在底部) 于工作臺(tái)上，先用鑷子

插入一次性玻璃纖維過(guò)濾片 a (P/N 11055932) 或纖

維素過(guò)濾片 (P/N 049569)。將過(guò)濾片放置在萃取池的

偏移量上，并確保其與萃取池完全接觸。過(guò)濾器可以

防止金屬過(guò)濾片堵塞，因此必須使用。玻璃纖維過(guò)濾

片適用于所有應(yīng)用。需用于含脂肪、細(xì)粉末狀樣品、

水萃取物和帶殘留水分的樣品，以確保充分過(guò)濾。同

時(shí)推薦用于痕量和超痕量分析，因?yàn)樵撨^(guò)濾片的使用

會(huì)導(dǎo)致較低的空白值。對(duì)于其他樣品和溶劑，濾紙可

能也足夠。

將金屬過(guò)濾片 b (P/N 049568) 置于過(guò)濾器上，

使用螺塞工具 d (P/N 053607) 通過(guò)螺塞 c

(P/N 053209) 關(guān)閉萃取池底部。確保螺塞的凹面指向

萃取池。

或者，使用紙或玻璃纖維紙?zhí)淄瞾?lái)填充您的樣品。這種紙?zhí)淄策m用于聚合物和塑料 (在萃取過(guò)程中

容易融化的樣品) 以及不與沙子或硅藻土混合的粘性樣品。尤其推薦用于上述樣品類型的方法開(kāi)

發(fā)。玻璃纖維紙?zhí)淄灿欣谥亓亢蜌埩舻臏y(cè)定 (比紙?zhí)淄驳目瞻字档?。

提示

用手?jǐn)Q緊螺塞。過(guò)度擰緊螺塞會(huì)損壞萃取池。它們不用于密封萃取池，而只用于將過(guò)濾片和金屬過(guò)濾片

固定到位。

B 樣品的插入

將萃取池旋回其“正?！狈较?(金屬過(guò)濾片此時(shí)在底

部)，并將金屬漏斗 e 插入萃取池的偏移量 (或最

大萃取池的刻度線；E-916 為 40 mL，E-916XL 為

60?mL，E-914 為 120 mL)。建議將萃取池放入萃取

架中進(jìn)行樣品裝載 (E-916：P/N 053690; E-916XL:

P/N 11069547; E-914: P/N 053691)，以提供更好的

穩(wěn)定性。

可使用選配的稱量船 f (P/N 053202) 小心地將樣

品裝入萃取池內(nèi)。用一些額外的石英砂淋洗稱量船。

如果需要，用額外的石英砂填充任何萃取池的空隙，

或者，對(duì)于 10 mL 萃取池，使用選配的 2 mL 擴(kuò)展棒

(P/N 053355) 來(lái)減少萃取溶劑的量。

或者，使用紙或玻璃纖維紙?zhí)淄瞾?lái)加載您的樣品。這種紙?zhí)淄策m用于聚合物樣品和塑料 (在萃取過(guò)

程中容易融化的樣品) 以及不與沙子或硅藻土混合的粘性樣品。特別推薦用于復(fù)雜樣品類型的方法

開(kāi)發(fā)。玻璃纖維紙?zhí)淄灿欣谥亓亢蜌埩舻臏y(cè)定，其空白值比紙?zhí)淄驳汀?/p>

e

f

6? 操作

48 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

提示

重要的是不要完全填滿萃取池，但需在樣品床與上部過(guò)濾片之間保留高度約 0.5 – 1 cm 的空間。這可以

防止樣品在膨脹時(shí)堵塞，從而保證均勻的流動(dòng)。

因?yàn)樗荔w積和反壓力不同，裝填不同的萃取池通常需要不同的溶劑量。

C 保持密封表面清潔

使用柱塞 h 在萃取池中小心均勻地插入上部纖維

片 g (P/N 049572 用于 E-916，P/N 11069533 用于

E-916XL，P/N?051249 用于 E-914) 或玻璃纖維過(guò)濾

片 (P/N?11057189 用于 E-916，P/N 11057190 用于

E-914)。建議使用頂部玻璃纖維過(guò)濾片進(jìn)行痕量和超

痕量分析。另外，目視檢查萃取池過(guò)濾器上方是否有

剩余顆粒，并確保過(guò)濾器是完全橫向接觸萃取池。

提示

不要在萃取池上附加任何標(biāo)簽！該組件的尺寸已經(jīng)過(guò)優(yōu)

化，可提供從加熱塊到萃取池最佳和均勻的傳熱。此外，

高溫可能會(huì)損壞標(biāo)簽。為了清晰識(shí)別樣品，每個(gè)萃取池都

刻有一個(gè)序列號(hào)。

D 插入上部過(guò)濾器

h

g

g

過(guò)濾器和過(guò)濾片

過(guò)濾器和金屬過(guò)濾片

? 底部過(guò)濾器，纖維素 (數(shù)量 100) 049569

? 底部過(guò)濾器，玻璃纖維 (數(shù)量 100) 11055932

? 頂部過(guò)濾器 E-916，纖維素 (數(shù)量 100) 049572

? 頂部過(guò)濾器 E-916XL，纖維素 (數(shù)量 100) 11069533

? 頂部過(guò)濾器 E-914，纖維素 (數(shù)量 100) 051249

? 頂部過(guò)濾器 E-914，玻璃纖維 (數(shù)量 100) 11057190

? 頂部過(guò)濾器 E-916，玻璃纖維 (數(shù)量 100) 11057189

? 金屬過(guò)濾片 (數(shù)量 25) 049568

萃取紙濾筒

? 紙?zhí)淄?40 mL 萃取池，纖維素 (數(shù)量 25) 11055334

? 紙?zhí)淄?40 mL 萃取池，玻璃纖維 (數(shù)量 25) 11056633

? 紙?zhí)淄?80 mL 萃取池，纖維素 (數(shù)量 25) 11059610

? 紙?zhí)淄?80 mL 萃取池，玻璃纖維 (數(shù)量 25) 11059612

? 紙?zhí)淄?120 mL 萃取池，纖維素 (數(shù)量 25) 11055358

? 紙?zhí)淄?120 mL 萃取池，玻璃纖維 (數(shù)量 25) 11059611

6? 操作

49 快速溶劑萃取儀E-916/E-916XL/E-914操作手冊(cè)

金屬漏斗

? E-916，10 mL 萃取池 053035

? E-916，20 mL 萃取池 053396

? E-916，40 mL 萃取池 053397

? E-916XL，60 mL 萃取池 11069529

? E-914，10 mL，20 mL 萃取池 11067712

? E-914，40 – 120 mL 萃取池 053036

提示

務(wù)必仔細(xì)清潔上下密封面，即偏移處和其上表面。使用刷子清潔。任何剩余樣品或沙粒都會(huì)顯著降低環(huán)形密封圈和萃

取池的壽命。如果操作得當(dāng)，這些密封圈可以持續(xù) 100 次萃取。

6.4 萃取過(guò)程

每個(gè)萃取過(guò)程都根據(jù)一組預(yù)定義的操作參數(shù)進(jìn)行，如壓力、溫度、流速等，這些都是萃取方法的一

部分?？焖偃軇┹腿x可以存儲(chǔ)多達(dá) 100 個(gè)方法。選配的快速溶劑萃取儀計(jì)算機(jī)軟件允許創(chuàng)建和管

理無(wú)限數(shù)量的方法。

為保證可重復(fù)條件，建議將儀器準(zhǔn)備好進(jìn)行第 6.2 節(jié)所述的萃取過(guò)程，同時(shí)制備好樣品

(第 6.2 節(jié))，萃取池一放入加熱元件中，即開(kāi)始萃取。

以下章節(jié)描述了萃取過(guò)程的各個(gè)階段，如何創(chuàng)建、存儲(chǔ)和打開(kāi)方法，以及如何優(yōu)化現(xiàn)有過(guò)程。

6.4.1 將萃取池和瓶/收集瓶放入儀器中

將收集盤裝滿空收集瓶，并推到固定夾具上。

萃取過(guò)程開(kāi)始時(shí)，托盤會(huì)自動(dòng)向上移動(dòng)。如果使用

60?mL 收集瓶 (P/N 049535)，用選配的固定板

P/N 11055205 固定收集瓶 (另見(jiàn)第 10 節(jié))。

如果使用 Syncore Analyst R-12 / R-6 容器，則通過(guò)

選配的固定板 P/N 11057054 (用于 E-916 / R-12) 和

P/N 11058339 (用于 E-914 / R-6) 固定容器 (關(guān)于所

有可用的收集裝置和附件，請(qǐng)參見(jiàn)第 10 章)。

提示

收集盤必須正確放置在儀器上才能開(kāi)始工作。如果沒(méi)有

托盤，則無(wú)法開(kāi)始運(yùn)行。

確保收集托盤中始終裝滿空的收集瓶。